ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Систематический ход анализа смеси ионов четвертой и пятой аналитических групп из "Основы аналитической химии Книга 1" Предварительные испытания. Анализ смеси катионов IV и V аналитических групп начинают с проведения предварительных испытаний (см. гл. VII, 15) устанавливают реакцию среды, наличие тех или иных групп, подгрупп и индивидуальных ионов, а затем приступают к систематическому ходу анализа. [c.420] Рассмотрим схему анализа, исходя из предположения, что взят раствор, не содержащий ионов, осложняющих нормальный ход анализа. [c.420] Осаждению ASjSg способствует подкисление раствора концентрированной соляной кислотой в начале операции, в то время как осаждению других сернистых соединений способствует разбавление сильнокислого раствора до pH=0,5. [c.421] Поэтому осаждение начинают в сильнокислой среде. После достижения полноты осаждения As Sg и As. раствор разбавляют, чтобы избежать образования осадков гидроокисей и оксихлори-дов сурьмы, олова и висмута, которые склонны к гидролитическому расщеплению для разбавления пользуются не дистиллированной, а сероводородной водой. [c.421] При осаждении сульфидов сероводородом нужно учитывать предполагаемое наличие в растворе определенных ионов, их концентрацию, начальную кислотность анализируемого раствора (а она может быть довольно высокой), повышение кислотности раствора в процессе осаждения и т. п. [c.421] Осаждение сероводородом рекомендуется проводить следующим образом. [c.421] Раствор 1 поместите в пробирку и нейтрализуйте его аммиаком (6 и.) до слабокислой реакции. При этом наблюдается выделение в осадок гидроокисей, хлорокисей и основных солей ионов IV и V групп. [c.421] Раствор, насыщенный сероводородом, разбавьте равным объемом сероводородной воды, нагрейте до кипения и снова пропустите сероводород до полного охлаждения пробирки. [c.421] Если полнота осаждения не достигнута, то к смеси нужно еще раз прибавить сероводородной воды в количестве 1/5 общего объема раствора. [c.422] После осаждения сероводородом ионы AsO могут частично оказаться в растворе 2. Для их обнаружения небольшую пробу раствора 2 подкисляют концентрированной НС1, нагревают и насыщают сероводородом. В присутствии As выделяется желтый осадок AsgSg. Если окажется, что As не полностью выпал в осадок 2, то весь раствор 2 обрабатывают, как указано выше, AS.2S5 отделяют и проделывают с ним поверочные реакции (см. 4). [c.422] Осадок 3 сульфиды свинца, висмута, меди, кадмия и ртути. [c.422] Раствор 3 содержит ионы мышьяка, сурьмы и олова. [c.422] Каждая из представленных групп может быть проанализирована различными способами. [c.422] Анализ осадков 1 и 3 проводят, как описано при анализе смеси катионов IV аналитической группы (см. гл. VII, 15). [c.422] Осадок 4 промойте водой, каждый раз декантируя. Раствор не анализируется. [c.422] Осадок 4 можно анализировать двумя способами. [c.422] Метод основан на различном отношении сернистых соединений, образованных ионами V аналитической группы, к действию НС1. [c.423] Для обнаружения ионов сурьмы применяют следующие реакции. [c.423] Для проведения поверочных реакций на сурьму осадок 6 отцентрифугируйте, растворите в царской водке и избыток кислоты удалите упариванием,. Проделайте поверочные реакции на ионы сурьмы (см. 6—8). Раствор 6 используйте для проведения поверочных реакций на Sn (см. 9). [c.426] Вернуться к основной статье