ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ смеси анионов первой и второй групп из "Основы аналитической химии Книга 1" Обнаружение ВО3 - ионов. Вариант 1. В маленьком тигле выпарьте досуха 3—4 капли исследуемого раствора. После охлаждения сухой остаток тщательно перемешайте с небольшим количеством aFj. Полученную смесь смочите 1—2 каплями концентрированной H2SO4. Образуется летучее соединение бора—BFg. [c.550] Полученную смесь поместите в ушко нихромовой проволоки и поднесите его к пламени горелки, не касаясь его. В присутствии BFg через некоторое время край пламени окрашивается в зеленый цвет. [c.550] Вариант 2. В маленьком тигле выпарьте 3—4 капли испытуемого раствора. Сухой остаток смочите серной кислотой, обработайте при нагревании 5 каплями этилового эфира кремневой кислоты или смесью, состоящей из равных объемов метилового спирта и концентрированной H2SO4. Выделяющиеся пары подожгите. В присутствии боратов образуются летучие эфиры борной кислоты и пламя окрашивается в зеленый цвет. [c.550] Осадок отделите центрифугированием и подсушите. Часть осадка разотрите с KHSO4 на часовом стекле или в маленьком тигле. В присутствии ацетат-иона появляется характерный запах уксусной кислоты. [c.550] Систематический ход анализа. К отдельной порции испытуемого раствора (рН=9—10) прибавьте по каплям насыщенный раствор ацетата кальция до полного осаждения белого осадка. Потирание стеклянной палочкой о стенки пробирки и нагревание способствует осаждению. [c.550] Отделите осадок центрифугированием. [c.551] Обнаружение S0 SiO С2О4 РО -, Аз04 -и АбО -ионов. Осадок 1 промойте 2—3 раза дистиллированной водой и растворите при нагревании в 2 н. растворе НС1. При наличии S0 -ионов выделяется ЗО (поверочные реакции, см. 3). Если осадок 1 полностью не растворяется в соляной кислоте, то это указывает на присутствие кремневой кислоты (осадок 2). Отцентрифугируйте осадок 2, промойте дистиллированной водой и проделайте с ним поверочные реакции (см. 14). [c.551] В 1—2 каплях раствора, полученного после центрифугирования (раствор 2), установите присутствие 20 -ионов (см. 16). Если СзО -ионы есть в растворе, то прибавьте к раствору 2 ацетат натрия. Если ,0 -ионы отсутствуют, то вместе с ацетатом натрия прибавьте также (НН4),С204. В обоих случаях выпадает осадок оксалата кальция (осадок 3). Полученный раствор (раствор 3) проанализируйте, кад описано в 21. [c.551] Обнаружение rO - и 50 -и онов. В растворе 1 проверьте присутствие СгО - и S0 -ионов, как описано в 25. [c.551] После отделения осадка на центрифуге проверьте полноту осаждения. Осадок б растворите в 4 каплях 6 н. раствора НС1 и проделайте поверочные реакции на -ионы (см. гл. XI, 12). [c.551] Подкислите 2—3 капли раствора 6 несколькими каплями 6 н. раствора НС1 и 2—3 мин. нагревайте на водяной бане. Выпадение серы и выделение сернистого газа указывают на присутствие S2O7 -ионов. [c.552] Для обнаружения J -ионов к 1—2 каплям раствора б прибавьте 3—4 капли насыщенного раствора NaNOg, 5—б капель четыреххлористого углерода и 2—3 капли 2 н. раствора уксусной кислоты. В присутствии иодидов выделяется окрашивающий четыреххлористый. углерод в фиолетовый цвет. [c.552] Осадок 7 отделите на центрифуге, дважды промойте дистиллированной водой и проанализируйте (см. гл. XI, 19). [c.552] Обнаружение jHgOa -ионов. Реакции проводят в отдельных порциях первоначального раствора (см. гл. XI, 13). [c.552] Схема анализа смеси анионов первой и второй групп представлена в табл. 39, и 40. [c.552] Вернуться к основной статье