ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Открытие кремния из "Руководство по анализу кремнийорганических соединений" Кремний в кремнийорганических соединениях может быть открыт методом эмиссионной спектроскопии или путем превращения кремния, содержащегося в исследуемом соединении, в кремневую кислоту, которую затем открывают одним из известных методов химического качественного анализа. [c.202] Методы, основанные на сплавлении. Небольшое количество нелетучего исследуемого кремнийоргавического соединения смешивают с 5—6-кратным количеством смеси карбоната и перекиси натрия и нагревают в платиновом или никелевом тигле сначала небольшим пламенем газовой горелки, а затем пламенем паяльной горелки до получения однородного плава. Плав обрабатывают разбавленной (1 1) соляной кислотой. Полученный раствор переносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха. Затем к остатку в чашке прибавляют неоколько миллилитров разбавленной соляной кислоты. Нерастворившийся остаток отфильтровывают, промывают 1—2 раза дистиллированной водой, обливают на фильтре 0,1%-ным раствором метиленового голубого в 10%-ной уксусной кислоте и затем снова промывают 1—2 раза водой. [c.202] Вследствие адсорбции красителя кремневой кислотой остаток на фильтре окрашивается в интенсивно синий цвет, что слу-Ж1ИТ доказательством присутствия кремния в исследуемом соединении. Можно пользоваться другими красителями, малахитовым зеленым, родамином, сафранином и т. п. -2). [c.202] При открытии Кремния в летучих кремнийорганических соединениях их сплавляют с перекисью натрия в бомбе. Этот метод применяют обычно для количественного определения кремния в кремнийорганических соединениях . [c.203] Методы, основанные на гидролизе. Легко разлагаемые кремнийорганические соединения, например алкокси(арокси)силаны, алкоксихлорсиланы, -хлорзамещенные алкилтрихлорсиланы н некоторые другие соединения разлагаются при нагревании их с водными растворами кислот или щелочей. Конечным продуктом их гидролитического расщепления является кремневая кислота. Для наиболее легко гидролизующихся соединений, как, например, тетраметокси- или тетраэтоксисиланьт, определение производят согласно следующей методике . [c.203] Несколько капель исследуемого соединения выпаривают досуха в тигле или в фарфоровой чашке с небольшим количеством (приблизительно 0,5 мл) разбавленной (1 1) соляной кислоты и остаток слегка прокаливают. Затем остаток смывают водой на фильтр, смачивают раствором метиленового голубого в уксусной кислоте и промывают водой. Кремневая кислота на фильтре окрашивается в синий цвет вследствие адсорбции органического красителя. [c.203] В случае соединений, более трудно подвергающихся гидролизу, как, например, более высококипящие тетраалкоксисиланы, применяют несколько измененную методику определения. Несколько капель исследуемого соединения нагревают в течение 15 мин в серебряном тигле на водяной бане с 50%-ным раствором NaOH, смесь затем слегка разбавляют водой, подкисляют НС1, выпаривают досуха, а остаток слегка прокаливают. Полученную кремневую кислоту обнаруживают путем окрашивания ее метиленовым голубым. [c.203] Некоторые кремнийорганические соединения, как, например, -хлорзамещенные алкилтрихлорсиланы, бурно разлагаются щелочью уже на холоду . [c.203] Из других способов разложения кремнийорганических соединений до кремневой кислоты следует упомянуть нагревание их со смесью хромового ангидрида и иодата калия в среде серной и фосфорной кислот , с хлорной кислотой , со смесью концентрированных серной и азотной ки лoт , с серной кислотой и перманганатом , олеумом и некоторыми другими окислителями. [c.203] Вернуться к основной статье