ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественные реакции на четыреххлористый кремний из "Руководство по анализу кремнийорганических соединений" К нескольким каплям исследуемого вещества в пробирке прибавляют 2—3 капли концентрированной HJ и слегка нагревают, накрыв предварительно пробирку иодкрахмальной бумагой. Если в анализируемом веществе содержится Si U, бумага окрашивается в синий цвет. [c.240] К 1—2 мл Si U в стакане прибавляют несколько миллилитров анилина. Происходит бурная реакция, сопровождающаяся выделением НС1 реакцию следует проводить под тягой и обязательно в стакане, а не в пробирке). При этом выпадает белый осадок. [c.241] Реакция с анилиновым раствором тетраметилдиаминобензофенона. При взаимодействии Si U с анилиновым растворо.м тетраметилдиаминобензофенона образуется осадок красного цве-та 2 . Из соединений кремния, кроме Si U, такую же реакцию дают алкилхлорсиланы, но в последнем случае процесс протекает более спокойно и осадок окрашен в более светлый цвет. Механизм реакции пока точно не установлен По-видимому, здесь происходит образование солянокислого фенилаурамина, который адсорбируется продуктом реакции Si U с анилином. [c.241] К 2—3 мл SI I4 в стакане осторожно приливают равное количество 2%-ного анилинового раствора тетраметилдиаминобензофенона. Реакция сопровождается теми же явлениями, как и описанная выше реакция с анилином, с тем отличием, что выпадает не белый, а красный осадок. [c.241] Реакция Si U с анилиновым раствором тетраметилдиаминобензофенона может быть также использована как капельная. На кусочек фильтровальной бумаги помещают каплю реактива, сверху наносят каплю Si U- Мгновенно образуется красный осадок, а по его краям бумага окращивается в оранжевый цвет. Такой способ лучше описанного выше, так как капельная реакция требует меньше реактива и не сопровождается такими бурными явлениями, как реакция в стакане. [c.241] Выделившийся осадок отфильтровывают и проводят с ним какую-либо проверочную реакцию, например окрашивание его на фильтре метиленовым голубым или образованием кремнемолибденовой сини. Так как другие галогенсиланы при гидролизе также дают кремневую кислоту, в фильтрате следует доказать присутствие СГ-ионов. [c.242] Реакцию гидролиза проводят следующим путем . К 1—2 мл Si U в стакане осторожно прибавляют несколько миллилитров воды реакцию следует проводить обязательно под тягой и в стакане, а не в пробирке). Происходит бурная реакция, сопровождающаяся выделением хлористого водорода. Воду продолжают приливать маленькими порциями до тех пор, пока новая порция ее более не вызывает реакции. Полученный осадок отфильтровывают и промывают 2—3 раза водой. Часть осадка обливают на фильтре уксуснокислым раствором метиленового голубого. Раствору красителя дают стечь и осадок промывают два раза водой. Вследствие адсорбции метиленового голубого кремневая кислота окрашивается в синий цвет, ясно отличающийся от голубой окраски фильтра. [c.242] Другую часть осадка кремневой кислоты, взятую до приливания раствора метиленового голубого, сплавляют с. карбонатом натрия в ушке платиновой проволоки. Плав растворяют в нескольких каплях горячей воды. Полученный раствор наносят, на кусочек беззольного фильтра. На фильтр также добавляют раствор молибдата аммония, а затем раствор бензидина, действуя по методике, описанной на стр. 220. При этом появляется синее окрашивание. В фильтрате после отделения кремневой кислоты определяют СГ-ионы. Для этого к фильтрату добавляют разбавленный раствор нитрата серебра. Полученный осадок Ag l отфильтровывают и промывают несколько раз водой. Затем Ag l растворяют в карбонате аммония. При подкислении полученного раствора разбавленной азотной кислотой снова выпадает Ag l. [c.242] Реакция с роданидом железа. В пробирку вносят кусочек фильтровальной бумаги, обработанной спиртовым раствором роданида железа, и 1—2 мл метилового спирта. Спирт окрашивается в красный цвет вследствие растворения роданида железа. Затем в пробирку приливают несколько капель исследуемого соединения. В случае присутствия Si U красное окрашивание исчезает 23. [c.242] Вернуться к основной статье