ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы окисления сухим путем из "Руководство по анализу кремнийорганических соединений" В классических методах элементарного микроанализа - органических соединений окисление является наиболее общим способом разложения анализируемого вещества. Однако в элементарном анализе кремнийорганических соединений использование метода окисления не всегда возможно. Определение углерода и водорода в кремнийорганических соединениях проводят, как и в органических соединениях, путем полного окисления анализируемого вещества до воды и двуокиси углерода и последующего количественного определения этих продуктов окисления известными методами. [c.256] Однако при определении галогенов лучшим способом разложения мы считаем метод сплавления, а для анализа некоторых кремнийорганических веществ вполне удовлетворительные результаты дает метод гидролитического расщепления. [c.256] За последнее время наибольшее практическое применение приобретают современные методы одновременного определения нескольких элементов из одной навески анализируемого вещества. [c.256] Одновременное количественное определение двух или нескольких элементов из одной навески значительно экономит время, что является очень важным при анализе малоустойчивых веществ. Кроме того, это определение имеет еще и то преимущество, что позволяет проводить анализ при наличии ограниченного количества вещества, недостаточного для раздельного определения нескольких элементов. [c.257] Вещество, предназначенное для анализа, должно быть чистым, не содержать механических примесей и воды. Если в процессе синтеза применялась перекристаллизация, то обязательно тщательное удаление растворителя. Если вещество подвергалось разгонке, то желательно брать для анализа отдельные фракции, разогнанные в узком интервале температур. Гигроскопичные и летучие вещества вызывают особые затруднения и требуют в отдельных случаях специальных условий при взвешивании и отборе навесок. В зависимости от того, какие применяются весы — микровесы или аналитические, а также в зависимости от количества вещества, имеющегося в распорялсении аналитика, и процентного содержания определяемого элемента решается вопрос о проведении анализа макро- и микрометодом. При работе микрометодами рекомендуется пользоваться демпферными весами МБ-20, при работе макро- и полумикрометодами очень удобны демпферные весы типа АДВ-200. [c.257] Один конец капилляра помещают в пробу и, когда жидкость поднимется по капилляру вверх, его вытирают снаружи. Жидкость переносят в предварительно взвешенную пробирку, не касаясь стенок пробирки, так чтобы капля жидкости попала на дно пробирки. Для перенесения жидкости в пробирку удобно также пользоваться толстостенной трубочкой, один конец которой оттянут в капилляр, а другой закрыт кусочком резиновой трубки со стеклянной палочкой (рис. 51). При помощи отрезка резиновой трубки жидкость набирают в трубочку, а затем помещают оттянутый конец ее в пробирку и сливают нужное количество вещества для взвешивания. [c.258] Взятие навесок легколетучих веществ. Если анализируемая жидкость летуча, ее взвешивают в стеклянном капилляре . Показанные на рис. 52 и 53 капилляры удобно использовать в ряде случаев для проведения анализа микрометодами сухого окисления. [c.258] При взятии навески капилляр предварительно взвешивают, расширенную часть его слегка нагревают и оттянутый конец быстро опускают в анализируемую жидкость. Другой конец капилляра представляет собой стеклянную палочку, за которую держат капилляр. По мере охлаждения капилляра жидкость затягивается внутрь. [c.258] Иногда удобно пользоваться стеклянными ампулами с изогнутым под углом 90° капилляром. Ампулы заполняют обычным путем. Перед внесением ампулы с веществом в сосуд, где проводится анализ, конец капилляра отламывают. [c.259] Иногда для заполнения ампул применяют специальные приборы - 2. [c.259] Вернуться к основной статье