ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение углерода, водорода и фтора в кремнийорганических соединениях, содержащих углерод, водород, кремний и фтор из "Руководство по анализу кремнийорганических соединений" Для исключения мешающего действия фтористого водорода пр И анализе фторорганических веществ предложено помещать в трубку для сожжения окись магния. Другие исследователи с этой целью помещали окись меди и окись магния , окись магния, окись алюминия, двуокись свинца , окись свинца - э или фторид натрия . Содержание фтора определяли из другой навески путем сплавления исследуемого вещества в бомбе с перекисью натрия. В полученном плаве фгор определяли титрованием или весовым путем в виде фторхлорсвинца. [c.274] Следует отметить, что все указанные выше методы анализа органических соединений, содержащих фтор, предложенные в различное время, предназначались, видимо, для анализа твердых и высококипящих веществ, иначе сожжение навески в лодочке было бы невозможно. Новый способ одновременного определения углерода, водорода и фтора во фторорганических соединениях разработали Н. Э. Гельман и М. О. Коршун . Принцип метода состоит в том, что вещество сжигают в токе кислорода в кварцевой пробирке, наполненной окисью магния и помещенной в трубку для сожжения. Углерод и водород определяют, как обычно, а фтор в момент разложения павески исследуемого соединения реагирует с окисью магния, с образованием тугоплавкого фторида магния MgF2. Взвешивая кварцевую пробирку до и после анализа, авторам удалось разрешить задачу одновременного определения углерода, водорода и фтора, чего не смогли добиться предыдущие исследователи, за исключением Николаева и Мазора, хотя их работы и имели ряд недостатков. [c.275] Шевелевой показали, что сожжение под слоем окиси магния дает устойчивые результаты для углерода и водорода в продуктах различного состава. Однако весовое определение фтора этим методом носит ориентировочный характер из-за того, что окись магния гигроскопична и плохо сохраняет постоянный вес. [c.275] Было показано , что хлор в присутствии фтора также количественно удерживается окисью магния и может быть определен одновременно с фтором титрованием аликвотных частей раствора, полученного в результате пирогидролиза. Азот, фосфор, кремний, бор, сера и бром не мешают определению. [c.275] Из всех приведенных методов определения углерода, водорода и фтора во фторорганических соединениях, с нашей точки зрения, заслуживают внимания работы Гельман и Коршун с сотрудниками . Описанный ими метод с применением пирогидролиза может быть успешно использован для анализа многих фторированных кремнийорганических соединений. Для анализа некоторых кремнийорганических мономеров, содержащих фтор, может быть также использован метод определения фтора, предложенный А. П. Крешковым, А. П. Терентьевым и др. °. Ниже приведено описание двух последних методов, рекомендуемых для повседневной работы. [c.276] Определение углерода, водорода и фтора в кремнийорганических соединениях, содержащих фтор, заключается в том, что навеску сжигают в кислороде под слоем окиси магния в кварцевой пробирке, помещенной в кварцевую трубку. Углерод и водород определяют обычным путем (см. стр. 263). Образующийся во время сожжения фторид магния в смеси с окисью магния после проведения анализа используют для определения фтора. При этом фтор может быть определен двумя методами пирогидролизом или методом сплавления с двуокисью кремния и карбонатами калия и натрия. [c.276] Методика определения. Анализ проводят на установке, показанной на рис. 57 (стр. 264). Пробирку для разложения заполняют окисью магния, помещают ее в трубку для сожжения и прокаливают при 1000 °С в течение 30 мин в токе кислорода, проходящего со скоростью 20—35 мл/мин. Затем присоединяют поглотительные аппараты и проводят холостой опыт в отсутствие навески исследуемого вещества в течение 15—20 мин. Далее, как обычно, аппараты взвешивают и подсоединяют к установке. После охлаждения в токе кислорода пробирку с окисью магния вынимают из трубки, помещают в нее ампулу с навеской анализируемого соединения, снова вносят в трубку для сожжения и определяют углерод и водород, как описано на стр. 263. Если вещество, кроме фтора, содержит и другие галогены, то в конце трубки для сожжения помещают металлическое серебро или посеребренную пемзу и нагревают соответственно до 550° С или до 425° С (рис. 62). Полученную в результате сожжения смесь окиси магния и фторида магния после охлаждения вместе с пробиркой извлекают из трубки и определяют в ней фтор. [c.276] После перемещивания из мерной колбы отбирают 25 мл раствора в коническую колбу и титруют его 0,02 н. раствором ТЬ(ЫОз)4, применяя в качестве индикатора ализаринсульфо-нат натрия при pH = 2,9—3. [c.278] Точность определения составляет 0,5%. [c.278] Уп—объем аликвотной части, мл. [c.278] Вернуться к основной статье