ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение галогенов сожжением в колбе в атмосфере кислорода из "Руководство по анализу кремнийорганических соединений" При определении фтора во фторкремнийорганических соединениях, не содержащих других галогенов, можно использовать методы сожжения, разработанные различными авторами для анализа фторорганических соединений. При этом сожжение навески проводят в кварцевой трубке в токе кислорода при 900 °С в присутствии либо катализатора платины , либо дробленого кварцаВ первом случае продукты горения поглощают водой и определяют содержание фтора титрованием полученного раствора щелочью. Во втором случае образующийся четырехфтористый кремний гидролизуют водой и определяют фтор с помощью нитрата тория или поглощают раствором ацетата нат-рия и образующийся фторид натрия определяют высокочастотным титрованием с ацетатом стронция . [c.280] Другие авторы - для определения фтора во фторорганических полимерах использовали метод вытеснения по Федосееву. Мы считаем, что метод Федосеева можно применить и для определения фтора во фторкремнийорганических соединениях. Ниже приводится описание этого метода. [c.280] Определение хлора или брома. В колбу емкостью 250— 300 мл с боковым отводом (рис. 65) вносят мл 2 п. раствора едкого кали, 10 мл дважды перегнанной воды и 3 капли пергидроля. Затем вытесняют из колбы воздух кислородом, очищенным от кислых газов пропусканием через склянку с 50%-ным раствором едкого кали. Вытеснение воздуха проводят 2—5 мич со скоростью 100—150 мл в минуту. [c.281] Капилляр с навеской жидкости заворачивают в фильтровальную бумагу так, чтобы открытый конец капилляра или конец капилляра, заплавленного парафином, был обращен вниз и обернут несколькими слоями фильтровальной бумаги. Завернутую таким образом навеску в бумажном пакетике зажимают в платиновую сетку размером 20X30 мм, прикрепленную на платиновой проволоке к пробке колбы для определения. Длинный узкий конец фильтровальной бумаги должен быть обращен вверх. Платиновую сетку внизу слегка изгибают и таким образом образец прочно удерживается внутри сетки. Высота проволоки и сетки рассчитана так, чтобы конец сетки не достигал дна колбы на 20— 30 мм. Затем выступающий конец фильтровальной бумаги поджигают и пробку вместе с проволокой, сеткой и навеской в пакетике быстро вставляют в колбу. Навеска в течение 15—20 сек сгорает ярким пламенем. [c.282] Вернуться к основной статье