ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Одновременное определение углерода и галогена из "Руководство по анализу кремнийорганических соединений" При анализе легко гидролизующихся хлорсиланов навеску берут с безводным сульфатом натрия. Для этого во взвешенный стакан, содержащий небольшое количество безводного сульфата натрия, вносят в атмосфере азота несколько капель анализируемого вещества. Легким постукиванием стакана добиваются равномерного распределения вещества и сульфата натрия, после чего стакан с навеской взвешивают. Твердые гигроскопические вешества и вещества, которые разлагаются концентрированной серной кислотой с выделением газообразных продуктов, также рекомендуется при взвешивани засыпать сульфатом натрия. [c.295] Взвешенную навеску помещают в реакционную колбу и окисляют так, как описано на стр. 294. [c.295] В отросток реакционной колбы вводят 4—5 мп. хромовой кислоты и добавляют ее по каплям в нижнюю часть колбы до начала нагревания. При этом выделяются красно-бурые пары хлористого хромила, которые постепенно вытесняются из колбы. Затем реакционную колбу вместе с отростком погружают в нагретую баню для того, чтобы окончательно разложить хлористый хромил и вытеснить из колбы продукты разложения. Галогены поглощаются в сосуде 6 (см. рис. 70) гидразингидратом при pH 6. Их определяют титрованием по Фольгарду. Для этого после проведения анализа раствор из сосуда 6 количественно переносят в коническую колбу, добавляют туда же 5—10 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты, 1—2 мл железо-аммонийных квасцов в качестве индикатора, 25 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, смесь встряхивают и оттитровывают не вступившие в реакцию ионы серебра 0,1 н. раствором роданида аммония. [c.295] Вернуться к основной статье