ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение хлора или брома сплавлением с металлическим калием из "Руководство по анализу кремнийорганических соединений" Навеску 50—200 мг анализируемого кремнийорганического соединения сплавляют с перекисью натрия (2—3 г) и сахаром (0,05—0,1 г) в никелевой бомбе Парра. Плав растворяют в воде, слегка подкисляют соляной кислотой (проба на лакмус) и полученный раствор разбавляют водой до 1 уг в мерной колбе. Аликвотную часть (50 мл) раствора переносят в колбу емкостью 250 мл, добавляют 15 мл разбавленной (1 1) НС1, 50 мл дистиллированной воды и 15 мл 20%-ного раствора молибдата аммония. Затем колбу закрывают, содержимое нагревают при 75 °С в течение 10 мин и после охлаждения до комнатной температуры прибавляют 20 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты. Далее в колбу из бюретки прибавляют 25 мл 0,4 н. раствора оксихинолина, одновременно встряхивая содержимое колбы. При этом выпадает осадок оксин-кремнемолибденового комплекса. Затем колбу с содержимым нагревают при 65 С в течение 10 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор с осадком фильтруют. Осадок на фильтре промывают раствором оксихинолина в соляной кислоте. Отмытый осадок сушат при 110—120 С в течение часа, затем сжигают и прокаливают при 500 °С до постояного веса. [c.300] Параллельно проводят холостой опыт. [c.300] Представляет большой интерес метод сплавления кремнийорганических соединений с металлическим калием в бомбе, разработанный М. О. Коршун и М. Н. Чумаченко для определения галогенов. Этот метод является весьма перспективным, так как открывает возможность наряду с хлором, бромом, иодом и ртутью определять также серу, фтор, кремний и металлы. Мы рекомендуем его для анализа кремнийорганических соединений, у которых галоген связан с органическим радикалом. Ниже приводится подробное изложение этого метода. [c.301] Сущность метода заключается в том, что навеску исследуемого вещества разлагают нагреванием с металлическим калием при температуре 800—850 °С. При этом галогены образуют соли галогенводо-родных кислот. После растворения плава в воде в аликвотных частях полученного раствора определяют хлор или бром меркуриметрическим методом титрования. [c.301] Вернуться к основной статье