ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы, основанные на реакциях двойного обмена из "Руководство по анализу кремнийорганических соединений" Для определения изоциановых групп в алкил- арилизоциа-натсиланах их разлагают спиртовым раствором едкого натра . Избыток щелочи титруют 0,1 н. соляной кислотой с тимолфталеином до перехода синей окраски в бесцветную. [c.325] Расчет ведут аналогично тому, как это делают при определении ацетоксигрупп (см. стр. 324). [c.325] Для определения тиоциановых групп в алкил-, и арилтиоциан-силанах анализируемые вещества растворяют в абсолютном спирте и полученный раствор титруют стандартным 0,1 н. раствором нитрата серебра в присутствии индикатора — соли железа (1П)з -з . [c.325] Определение и расчет ведут так, как это принято в обычном. методе роданометрии. [c.325] Методы, основанные на реакциях двойного обмена, позволяют определять мето,кои-, этокси- и бутоксигруппы, связанные как с кремнием, так и с углеродом, оилоксанные группы и гидроксильные группы в силанолах. [c.325] Авторы употребляли для анализа иодистоводородную кислоту с постоянной температурой кипения (плотность 1,7 г/см ). Были предложены также методы, в которых применялась дымящая иодистоводородная кислота или иодирующая смесь , состоящая из НЛ, фенола, пропионовой кислоты и красного фосфора. [c.326] Прибор для определения алкоксигрупп (рис. 73) состоит из реакционной круглодонной колбы X емкостью 40—50 мл с вводной трубкой для СОг, промывной склянки 2 и поглотительной склянки 3. [c.326] Метод основан на реакции получения иодалкилов действием на анализируемые соединения, содержащие алкоксигруппы, иодирующей смесью с последующим окислением йодистых алкилов бромом. [c.327] Уравнения реакций и описание прибора даны на стр. 326. [c.327] Методика определения. Навеску 15—20 мг анализ-ируемого образца вносят в тонкостенной стеклянной ампуле в реакционную колбу и прибавляют 15—17 мл иодирующей смеси. Ампулу раздавливают и жидкость нагревают до 125 °С. Одновременно пропускают СОг до полного выделения иодалкила. Дальнейшую обработку содержимого поглотительной склянки, титрование и расчет проводят, как описано выше. [c.327] СН3СООН, содержащего три капли Вгг. Кроме того, во второй приемник вводят восемь капель (СНзСО)20, три маленьких кристалла фенола и 1,5 мл дымящей Ш. [c.328] Методика определения. Навеску анализируемого вещества (3—5 мг) запаивают в ампулу диаметром 5 мм с капилляром диаметром около 2 мм. Капилляр отламывают и ампулу с навеской и отломанный капилляр вводят в реакционную колбу 1 через боковой отвод, который затем присоединяют к источнику СО2. [c.328] Расчет проводят по формуле, приведенной на стр. 327. Погрешность определения меньше 0,65%. [c.328] Применение вместо дымящей НЛ 57%-ной НЛ с постоянной температурой кипения дает в этом случае неудовлетворительные результаты. [c.328] Вернуться к основной статье