ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение фенильных групп, непосредственно связанных с кремнием, по образованию гексаэтилбензола из "Руководство по анализу кремнийорганических соединений" Метод основан на алкилиро вании фенильных радикалов, непосредственно связанных с атомами кремния, отщеплении алкилированных продуктов реакции и последующем их выделении и количественном определении . [c.352] В качестве алкилирующего реагента применяют бромистый этил, а в качестве катализатора алкилирования и расщепления соединения по месту Si— С-связи — безводный хлорид алюминия. [c.352] Расчет исходных продуктов проводят, исходя из следующих соображений. Если анализируемое кремнийорганическое соеди- еиие содержит не более одного фенильного радикала на структурную единицу исходного кремнийорганического соединения, то для анализа берут 6—7 г (около 0,05 моля) безводного хлорида алюминия н 35—40 г бромистого этила (около 0,35 моля) на 2—2,5 г (около 0,01 моля) исследуемого кремнийорганического соединения. Если в исследуемом соединении предполагается более одного фенильного радикала на одну структурную еди-иицу, то количество хлорида алюминия и бромистого этила со-ответственн о увеличивают. Бромистый этил служит одновременно растворителем и этилирующим реагентом. [c.352] Методика определения. Исследуемое кремнийорганическое соединение и рассчитанные количества хлорида алюминия и бромистого этила помещают в круглодонную колбу е.мкостью 200—250 мл, снабженную пришлифованным обратным холодильником. Холодильник через хлоркальциевую трубку соединяют со склянкой, содержащей раствор щелочи, служащей для поглощения H l. Колбу по,мещают в термостат с температурой воды 30°С. Реакционную смесь периодически перемешивают. Реакцию этилирования проводят в течение двух часов. По истечении указанного времени отсоединяют холодильник и в колбу постепенно приливают небольшими порциями 50 мл дистиллированной воды при этом колбу охлаждают. [c.352] Вернуться к основной статье