ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ кремнийорганических силикатов из "Руководство по анализу кремнийорганических соединений" Крешковым и Н. И. Глудиной предложен фотометрический метод определения кремневой кислоты в кремнийорганических силикатах, лишенный вышеуказанных недостатков. [c.360] Для придания растворам сульфита натрия гарантированной устойчивости применяют смесь сульфита и сульфата натрия. Если над указанной смесью приготовить раствор, насыщенный по отношению как к сульфиту, так и сульфату натрия, то по мере окисления растворенного сульфита в раствор переходят из осадка свежие порции сульфита. Одновременно с этим окислившийся сульфит, вследствие образования сульфата, вызывает выделение части N82804 в осадок на дно сосуда. Таким образом сохраняется стабильное состояние системы и обеспечивается высокая устойчивость восстановительных и оптических свойств раствора во времени. [c.360] Методика определения. Стандартный раствор готовят из химически чистой НгЗЮз. Для этого навеску кремневой кислоты около 0,25 г, взвешенную на аналитических весах, растворяют в 15 мл ЮО/Ь-ного КОН. Растворение проводят в серебряном тигле на кипящей бане в течение 2 ч. Полученный раствор переносят в мерную литровую парафинированную колбу и разбавляют водой до метки. Перед употреблением готовят раствор, содержащий около 0,00008 г мл 5102. [c.360] Для получения желтой кремнемолибденовой гетероноликис-лоты применяют 5%-ный раствор молибдата аммония в 10%-ном растворе уксусной кислоты. [c.360] Навеску анализируемого растворимого в щелочи силиката помешают в серебряный тигель и растворяют в 15 мл 10% -ного раствора КОН, после чего переносят в парафинированную мерную колбу и разбавляют водой до метки. После тщательного перемешивания 5—15 мл полученного раствора помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и обрабатывают 5 мл раствора молибдата аммония. Смесь выдерживают в течение 5 мин при комнатной температуре, а затем 5 мин на кипящей водяной бане. К горячему раствору образовавшейся желтой гетерополикислоты добавляют 5 мл заранее приготовленного восстановителя, после чего раствор снова в течение 5 мин выдерживают при комнатной температуре, а затем еще 5 мин на кипящей. водяной бане. [c.360] Полученный раствор.молибденовой сини охлаждают в струе холодной проточной воды и обрабатывают 20 мл глицериновой смеси состава оксалат аммония — 20 г/л карбонат натрия — 20 г/л глицерин х. ч. — 150 мл л. [c.361] Содержимое колбы разбавляют до метки бидистиллятом, тщательно взбалтывают и через 1 ч фотометрируют на фотоколориметре ФЭК-М с красным светофильтром. [c.361] Применение глицериновой смеси устраняет вредное влияние примесей железа и фосфатов в продуктах, подвергающихся анализу. [c.361] Метод позволяет получать точные и воспроизводимые результаты. [c.361] Вернуться к основной статье