ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение феноксигрупп из "Руководство по анализу кремнийорганических соединений" Метод фотометрического определения феноксигрупп в кремнийорганических соединениях разработан А. П. Крешковым и В. А. Борк . Метод основан на гидролитическом отщеплении феноксигрупп в виде фенола и последующем фотометрическом его определении по голубой окраске, появляющейся при взаимодействии фенола с хлорной или бромной водой в присут-ствии ЫН40Н. [c.366] Методика определения. Навеску анализируемого кремнийорганического соединения растворяют в 5—6 мл этилового спирта, добавляют 4 мл концентрированного раствора аммиака и нагревают 3—4 ман с обратным холодильником на кипящей водяной бане. Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают водой на фильтре. Полученный фильтрат вместе с промывными водами разбавляют водой в мерной колбе до 25 мл. К полученному раствору добавляют 30 капель хлорной или бромной воды и нагревают 5 мин с обратным холодильником на кипящей водяной бане. При этом раствор окрашивается в зеленовато-голубой цвет. По охлаждении раствора измеряют оптическую плотность раствора на универсальном фотометре ФМ. [c.366] Для построения калибровочной кривой готовят раствор фенола в спирте, содержащий в каждом миллилитре 10 мг фенола. Определенные количества миллилитров этого раствора переносят в колбы и подвергают точно такой же обработке, как навески исходных феноксисиланов, после чего измеряют оптическую плотность полученных растворов. [c.366] Вернуться к основной статье