ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Количественный анализ смеси продуктов прямого синтеза алкилхлорсиланов из "Руководство по анализу кремнийорганических соединений" Алкилхлорсиланы и их производные находят широкое практическое применение в разнообразных отраслях техники и промышленности . [c.371] Однако до самого последнего времени не было разработано достаточно удовлетворительного метода контроля их производства. Так, например, при синтезе метилхлорсиланов образуется смесь, состоящая из триметилхлорсилана, диметилдихлорсилана, метилтрихлорсилана, метилхлорсиланов, содержащих Si—Н-связи, четыреххлористого кремния и небольших примесей других веществ. [c.371] Анализ этой смеси обычно проводят методом фракционной разгонки и определения в полученных фракциях хлора - . Этот метод весьма трудоемок и не дает надежных результатов. Он применим для анализа лишь отдельных фракций, отличающихся содержанием небольшого числа примесей. Вообще же описанным методом анализируют преимущественно бинарные смеси. [c.371] Алкилхлорсиланы, содержащие Si—Н-связи, определяют по объему водорода, выделяющегося при взаимодействии исследуемой фракции с раствором щелочи (см. стр. 317 и сл.). [c.371] Известны также метод газо-жидкостной хроматографии , метод анализа смеси алкилхлорсиланов с помощью спектров комбинационного рассеяния или спектров масс . Однако эти методы еще мало разработаны, требуют для своего выполнения весьма сложной аппаратуры. [c.371] Борк и Л. А. Швырковой разработаны новые тур-бидиметрический и весовой методы анализа смеси алкилхлорсиланов, дающие возможность быстро и просто определять отдельные компоненты этой смеси. [c.371] Для определения триметилхлорсилана в присутствии других метилхлорсиланов используется описанный выше фотометрический метод, основанный на взаимодействии триметилхлорсилана с Р2О5 (см. стр. 368). [c.371] Содержание диметилдихлорсилана в исследуемой смеси определяется по разности. [c.371] Метод определения метилтрихлорсилана в смеси с другими метилхлорсиланами основан на его способности образовывать при гидролитическом расщеплении и последующей конденсации образующегося при этом метилсилантриола твердые полимеры, отличающиеся трехмерной пространственной структурой, в то время как остальные метилхлорсиланы образуют в тех же условиях жидкие линейные полимеры Количество выделяющегося при этом нерастворимого полимера определяли фото-турбидиметрическим или весовым методами . [c.372] Фототурбидиметрический метод. При фототурбидиметриче-ском методе измеряют оптическую плотность суспензий полимера. Для построения калибровочной кривой помещают в несколько мерных колб емкостью 25 мл по 10 мл ацетона и различные количества стандартной смеси диметилдихлорсилана и метилтрихлорсилана, содержащей не более 15% метилтрихлор-силана. Содержимое колб перемешивают, затем приливают в каждую колбу по 10 мл дистиллированной воды, еще раз тщательно перемешивают и оставляют стоять в течение 30 мин при периодическом взбалтывании. Объем образовавшейся суспензии доводят до метки дистиллированной водой, через 20 мин измеряют оптическую плотность суспензий на фотоколориметре ФЭК-М и строят калибровочную кривую. [c.372] Для построения калибровочной кривой можно также приготовить несколько смесей метилтрихлорсилана с диметилдихлор-силаном с различным содержанием H3SI I3 и подвергать гидролизу одинаковые навески этих смесей. [c.372] Анализируемые смеси взвешивают на аналитических весах в маленьких колбах (емкость 8—10 мл) с притертыми пробками, снабженными капельными пипетками. Навески вычисляют по разности. [c.372] Навески этих смесей (0,09—0,3 г) гидролизуют на холоду 4— 5 мл воды. Осадки полимеров отфильтровывают с помощью водоструйного насоса через беззольные фильтры красная лента диаметром 5 см, промывают 3—4 раза водой, затем 3—4 раза 20 мл метилового спирта. После этого фильтры с осадками помещают в тигли, сжигают, прокаливают и взвешивают осадки в виде Si02. [c.373] На основании полученных результатов строят калибровочный график. [c.373] Метод определения метилхлорсиланов, содержащих Si—Н-связи, в смеси их с другими метилхлорсиланами основан на окислении Si—Н-связи перманганатом . [c.373] Вернуться к основной статье