ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кремний кристаллический из "Руководство по анализу кремнийорганических соединений" Примеси железа, алюминия, кальция и титана в кремнии о.пределяют в соответствии с ГОСТ 2178—54. Разрешается применение п других методов анализа (спектральных и полярографических). При этом результаты определений должны периодн-чески проверяться методами, устанавленнымя ГОСТ 2178—54. [c.444] Ионы алюминия осаждают аммиаком в виде А1(0Н)з, осадок прокаливают и взвешивают AI2O3. [c.444] Методика определения. Около 2 г кремния, взвешенного на аналитических весах в платиновой чашке емкостью 200 мл, омачивают водой, затем обливают 20—25 мл 40%-ной фториставо-дородной кислоты (работать под тягой ). После прекращения вспучивания осторожно по каплям приливают в чашку 20—25 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты. Чашку накрывают платиновой крышкой. [c.444] Промытый осадок смывают с фильтра струей горячей воды из промывалки в стакан, в котором проводилось осаждение. К осадку прибавляют 5 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты и нагревают до растворения. Полученный раствор переносят в мерную, колбу емкостью 250 мл, доводят объем водой до метки и перемешивают. Для анализа в стакан е.мкостью 200 мл отбирают сухой пипеткой аликвотную часть раствора в количестве 00 мл и повторяют осаждение аммиаком, как это описано выше. Осадок отфильтровывают, промывают, фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, осторожно озоляют и прокаливают при 1100°С в течение 40 мин. Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [c.445] Метод основан на восстановлении ионов железа (П1) в ионы железа (II) и последующем титровании Ре -ионов бихроматом. [c.445] Методика определения. Из мерной колбы емкостью 250 мл с раствором хлоридов металлов (см. выще, Определение примеси алюминия ) отбирают сухой пипеткой аликвотную часть (100 мл) и переносят в коническую колбу емкостью 500 мл. [c.445] В том случае, когда при прибавлении воды после восстановления железа хлоридом олова раствор остается бесцветным,. прибавляют при перемещивании из бюретки 1— 2 капли раствора бихромата калия до получения голубоватой окраски (это количество при расчете не учитывают). Затем, прибавив фосфорную и фенилантраниловую кислоты, титруют, как указано выше. [c.446] Ионы Са + осаждают в виде СаСг04, осадок растворяют оксалат кальция титруют перманганатом. [c.446] Фильтр промывают 20 мл горячего 25%-ного раствора серной кислоты и затем 4—5. раз горячей водой, собирая раствор в тот же стакан. Полученный раствор нагревают до 78— 80°С и титруют 0,05 и. раствором перманганата калия до получения нбисчезающей в течение 1—2 мин розовой окраски. [c.447] Фотометрируют желто-оранжевое комплексное соединение образуемое перекисью водорода и титаном (IV) в присутствии Н2504. [c.447] Методика определения. Раствор, оставшийся в мерной колбе емкостью 250 мл после отбора 200 мл для апределения железа и алюминия, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. Прибавляют 10 мл разбавленной (1 1) серной кислоты, 2 мл 3%-ной перекиси водорода, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают. [c.447] Оптическую плотность полученного раствора измеряют фотометром или фотоэлектрическим колориметром, применяя синий светофильтр с максимальным пропусканием лучей света длиной 430—450 ммк. [c.447] Раствором для сравнения служит вода. [c.447] Калибровочный график ( при работе с фотометром или фотоэлектрическим колориметром) строят следующим путем. В мерные колбы емкостью по 100 мл приливают из бюретки различные количества типового раствора сульфата титана (2 4 8 12 и 20 мл). Затем прибавляют по Ш мл раэбавлен ной (1 1) серной кислоты, 2 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты и 50 мл воды. Во все колбы добавляют также по 3 мл разбавленной (1 1) фосфорной кислоты, 3 мл 3%-ной перекиси водорода, воду до метки, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность. По значениям оптической плотности и содержа-шш титана строят калибровочный график. [c.448] Около 100 г исследуемого кремния, взвешенного на техниче- iiHX весах, высыпают в круглое металлическое сито с отверстиями 50 мк, плотно закрывают сверху крышкой, а снизу ситом с размером отверстий 75 мк с поддоном. Сита для просева берут согласно ГОСТ 3584— 53. [c.448] Сначала просеивание ведут путем встряхивания сита, а заканчивают эту операцию применяя мягкую кисть ( 20). Полноту отсеивания проверяют следующим образом. Снимают поддон и встряхивают сито с крышкой над листом белой бумаги. Бели после встряхивания оит в течение полминуты на белой бумаге не появляются частички кремния, то просеивание считают законченным. [c.448] Содержимое поддона собирают во взвешенный бюкс и взвешивают с точностью до 0,1 г. [c.448] Допустимые расхождения между параллельными определениями должны составлять не более 10% (относительных). [c.448] Вернуться к основной статье