ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Четыреххлористый кремний из "Руководство по анализу кремнийорганических соединений" Внешний вид и наличие механических примесей в триэтокси-силане определяют путем просмотра испытуемой пробы в лро-ходяш,ем и отраженном свете в цилиндре диаметром 25—30 мм из бесцветного стекла. [c.454] Определение основано на измерении объема водорода, выделяемого при взаимодействии исследуемого продукта со щелочью (см. гл. V, стр. 319).- В литературе описаны и другие методы определения соединений, содержащих Si—Н-связи . [c.454] Содержание С -ионов определяют роданометрическим методом. [c.454] Методика определения. 5 мл щелочного раствора, оставшегося в реакционной колбе после определения водорода, непосредственно связанного с кремнием (см. выше), наливают в пробирку и добавляют несколько капель реактива Несслера. [c.455] При наличии аммиака через 5 мин появляется оранжево-ко-ричневое окрашивание. [c.455] Аммиак отгоняют из щелочной среды в титрованный раствор серной кислоты, избыток которой оттитровывают 0,1 н. раствором NaOH. Определение ведут в приборе, показанном на рис. 67 (стр. 288). [c.455] Методика определения. В колбу 2, снабженную насадкой 4, помещают несколько кусочков цинка и 2—4 г анализируемого вещества, взвешенного в ампуле на аналитических весах. Колбу 2 через холодильник и предохранительную трубку 5 с шариком соединяют с конической колбой S, содержащей 50 мл 0,1 н. раствора серной кислоты. Через воронку 3 наливают в колбу 2 около 100 мл разбавленного (1 2) раствора едкого натра, стенки воронки обмывают дистиллированной водой. Затем разбивают ампулу, подставляют горелку под колбу и отгоняют аммиак. [c.455] Определение внешнего вида — см. стр. 454. Плотность определяют ареометром. [c.456] Анализ четыреххлористого кремния проводят в соответствии с ГОСТ 8767-58. [c.456] Методика определения. Около 100 г вещества, взвещенного на технических весах, помещают в сухую, предварительно взвешенную круглодонную колбу (ГОСТ 6236—58). Колбу соединяют с дефлегматором (ГОСТ 6236—58), к которому присоединяют холодильник (ГОСТ 7719—58). Отгон собирают в сухую коническую колбу (приемник). Колбу нагревают на горелке через асбестовую сетку или на песочной бане. Началом перегонки считают температуру, при которой в приемник стечет первая кашля отгона. Перегонку заканчивают при температуре не выше 59 °С. [c.456] Примечание. Для приведения температуры перегонки к давлению 760 мм рт. ст. вносят поправку +0,041°С на каждый миллиметр ртутного столба. При давлении ниже 760 мм рт. ст. поправку прибавляют, а в противном случае—вычитают. [c.456] Методика определения. В фарфоровую чашку емкостью 100 мл осторожно, по каплям, вливают 3 мл испытуемого продукта. Предварительно в чашку наливают 50 мл воды и прибавляют 1 мл азотной кислоты (плотность 1,2 г/см ). Смесь выпаривают досуха на водяной бане. [c.457] Остаток количественно переносят в мерный цилиндр емкостью 100 мл, чашку обмывают 50—60 мл воды, сливают воду в тот же цилиндр, прибавляют 0,5 мл 207о-ного раствора серной кислоты, 10 мл 10%-його раствора роданида аммония, 10 мл изоамилового спирта, доводят объем раствора водой до 100 мл и тщательно перемешивают. [c.457] В другой такой же цилиндр наливают такие же количества воды, азотной и серной кислот, роданида аммония, изоамилового спирта, доводят объем раствора водой до 100 мл, тщательно перемешивают и из микробюретки прибавляют раствор соли железа (111), содержащий в 1 мл 0,01 мг Fe , до уравнивания окрашивания слоев спирта в обоих цилиндрах. Окрашивания сравнивают, взбалтывая каждый раз содержимое обоих цилиндров. [c.457] Вернуться к основной статье