ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Производство алкилхлорсиланов из "Руководство по анализу кремнийорганических соединений" Наряду с алкилхлорсиланами образуются и другие продукты углерод, водород, углеводороды, алкилхлорсиланы, содержащие Si—Н-связи, хлорсиланы и др. [c.462] Определение состава конденсата можно проводить фракционной разгонкой, хроматографическим и спектральным методами. [c.463] Прибор, п зан на (рис. [c.463] В колбу 2 вносят 100—150 г конденсата, взвешенного на технических весах. В верхнюю часть дефлегматора 3 вставляют термометр 4 на пробке. Дефлегматор с помощью пробки соединяют с холодильником 5. К другому концу холодильника через алонж 6, снабженный осушительной (хлоркальциевой) трубкой 8, присоединяют предварительно взвешенные колбы-приемники 7 емкостью по 100 мл. Куб нагревают электрическим кол-бонагревателем 1. Перегонку ведут со скоростью 1 капля в 2 сек. [c.463] Содержание хлор-ионов определяют титрованием 0,1 и. раствором щелочи (см. стр. 457). [c.464] Хроматографический метод является одним из наиболее эффективных методов, применяющихся для анализа сложных смесей газообразных и летучих веществ. Наибольшее распро-страдение в анализе смесей летучих веществ имеет газо-жидкостная хроматография. [c.464] Метод газо-жидкостной хроматографии заключается в том, что в хроматографическую колонку, заполненную пористым инертным носителем, пропитанным нелетучей жидкостью (неподвижная фаза), вводят некоторое количество анализируемой смеси и пропускают инертный газ-носитель (подвижная фаза). По мере прохождения газа адсорбированное вещество перемещается вдоль слоя сорбента. Скорость перемещения каждого компонента смеси по слою зависит от коэффициента сорбции этого вещества в неподвижной фазе. Эффективность колонкн зависит от скорости диффузии молекул в неподвижную фазу. В результате многократного процесса сорбции и десорбции проходит четкое разделение определяемых компонентов. [c.464] Разделенные компоненты вместе с газом-носителем по вы-.ходе из колонки поступают в детектор — прибор, обнаруживающий прис утствие в газе-носителе нового компонента по изменению теплопроводности, теплоемкости и других свойств. Детектор связан с регистрирующим потенциометром, фиксирующим на ленте изменение состава газов в виде выходной кривой с несколькими пиками, соответствующими выделению различных компонентов. При полном разделении области отдельных пиков отделяются четко, при неполном разделении нисходящая ветвь одного пика перекрывается восходящей ветвью следующего пика, образуя на кривой минимум между двумя соседними максимумами. [c.464] Степень разделения компонентов смеси определяется различием скоростей движения полос компонентов и их размыванием. [c.465] Степень разделения выражается критерием разделения К (для полного разделения) и К2 (для неполного разделения). [c.465] Газо-жидкостная хроматография использована . 2з. 24, за д дя анализа смеси метилхлорсиланов. [c.465] Определение разделенных ко.мпонентов в обоих случаях проводят с помощью детектора по теплопроводности. [c.466] Перед анализом тщательно осушают неподвижную фазу, твердый носитель и газ-носитель. [c.466] Содержание каждого компонента вычисляют по площади или по высоте хроматографических пиков с учетом коэффициентов стандартизации . [c.466] Анализ проводят на приборе, показанном на рис. П4. [c.466] Заполнение колонки. Полученным сорбентом заполняют стеклянную спиральную хроматографическую колонку . Для этого сорбент насыпают В стеклянный сосуд типа уравнительной склянки ( груша ), которую соединяют с колонкой резиновой трубкой и закрывают пробкой. В другой конец колонки вставляют тампон из стеклянной ваты. При вращении колонки в одну сторону и легком постукивании по ее стенкам колонку равномерно заполняют сорбентом. После заполнения во входной конец колонки также вставляют тампон из стеклянной ваты и колонку присоединяют к прибору. [c.467] Подготовка прибора к работе. Перед работой прибор приводят в рабочее состояние. За 30 мин до работы включают потенциометр. Включают ультратермостат и устанавливают на контактном термометре нужную температуру. Подсоединяют аккумуляторы и реостатом устанавливают соответствующий ток в мостовой схеме. По реометру устанавливают скорость потока газа-носителя. Проверяют систему на герметичность, для чего на несколько секунд заглушают выход гелия из рабочей камеры детектора. Если система герметична, то показание скорости газа по реометру будет нулевым. В противном случае находят причину негерметичности и устраняют ее. После того как перо потенциометра начнет писать устойчивую прямую линию, приступают к анализу. Рабочие условия — температуру в термоста-тирующем бачке, ток в мостовой схеме и скорость потока газа-носителя во время анализа поддерживают строго постоянными. [c.467] Вернуться к основной статье