ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение полиэтилсилоксановой жидкости СГС на основе продуктов магкийорганического синтеза из "Руководство по анализу кремнийорганических соединений" Полиэтилсилоксановую жидкость СГС получают гидролизом этилэтоксисиланов и последующей конденсации получаемых при этом продуктов 2. [c.477] При наличии в смеси этилтриэтоксисилана в состав указанных выше полимеров входят полимеры разветвленной структуры со структурными единицами типа 2H5SiOi,5. [c.477] В дальнейшем при обработке серной кислотой заканчиваются процессы отщепления этоксильных групп и конденсация образующихся при этом оиланолов. [c.477] Для получения полимера определенного строения требуется точное соблюдение дозировки исходных компонентов, создание определенной кислотности при тидролизе и конденсации, а также доведение процесса гидролиза до получения стабильного продукта, обладающего определенными свойствами. Необходимо удалить остаточные этоксильные и гидроксильные группы и получить минимальную кислотность конечного продукта. [c.478] Анализ смеси тетраэтоксисилана, хлористого этила и толуола основан на удалении хлористого этила кипячением, определении последнего весовым путем по потере в весе и последующем определении в остатке тетраэтоксисилана и толуола рефрактометрическим методом з. [c.478] Отбор пробы. Пробы отбирают пробоотборником, представляющим собой капельную воронку на 20 мл, верхняя часть которой удлинена, для того чтобы можно было -соединить пробоотборник со спускным патрубком аппарата резиновой трубкой. Перед отбором пробы некоторое количество смеси сливают через пробоотборник, а затем уже отбирают пробу для анализа. [c.478] Методика определения. Взвешивают на аналитических весах круглодонную колбу емкостью 150 мл с резиновой пробкой. [c.478] Пробоотборником непосредственно из аппарата через патрубок отбирают в колбу исходную смесь и, закрыв горло колбы пробкой, взвешивают. Затем колбу снабжают шариковым холодильником, температура воды в рубашке которого при помощи ультратермостата поддерживается равной 20 °С. Колбу нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин. Затем нагревание прекращают и после охлаждения до комнатной температуры колбу снова взвешивают. По потере в весе вычисляют количество хлористого зтила. [c.479] В остатке после удаления хлористого этила по предварительно построенной калибровочной кривой определяют рефрактометрически толуол и тетраэтоксисилан. [c.479] Для построения калибровочной кривой приготавливают стандартные растворы с точно известным содержанием толуола и тетраэтоксисилана. Для этой пели берут толуол и тетраэтоксисилан, применяемые в производстве этилэтоксисиланов. [c.479] На аналитических весах взвешивают 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45 г толуола и соответственно добавляют до 50 г тетра-этоксиоилан. В круглодонные колбы отбирают по 20 мл каждой смеси и добавляют по 6 мл хлористого этила. Колбы снабжают шариковыми холодильниками, температура воды в рубашках которых при помощи ультратермостата поддерживается равной 20°С, и нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин. Затем нагревание прекращают, охлаждают содержимое колб до ко,мнатной температуры и измеряют коэффициент рефракции оставшейся жидкости. [c.479] На основании полученных данных строят калибровочную кривую. [c.479] По оси абсцисс отмечают коэффициент рефракции, по оси ординат — процентное содержание толуола и тетраэтоксисилана. [c.479] Алкилмагнийгалогениды можно определить газоволюмо,метрически, иодометрически и методом кислотного титрования . [c.479] По количеству выделившегося этана и водорода вычисляют количество этилмагнийхлорида и магния. [c.480] Методика определения. Прибор перед работой проверяют на герметичность. Для этого посредством трехходового крана 4 бюретку 5 соединяют с реакционной колбой 1. Кран делительной воронки 2 закрывают. Уравнительный сосуд 8 опускают до нижней части бюретки и отмечают положение в ней жидкости. Уровень жидкости должен оставаться постоянным. [c.480] В случае непостоянства уровня находят причину негерметичности и устраняют ее. [c.480] Вернуться к основной статье