ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Высокоосновный анионит на основе 2,6-диметилпиридина и формальдегида. В. Трохимчук из "Лабораторные работы по химии и технологии полимерных материалов" Трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником и термометром, помс1цают ка масляную баню. В колбу загружают 94 г (1 моль) предварительно расплавленного фенола, затем добавляют приготовленную отдельно смесь из 167 мл (2 моль) 36%-НОГО формалина, 63 г (0,5 моль) безводного сульфита натрия и 100 мл (0,5 моль) 20%-ного раствора едкого натра. Смесь выдерживают на бане при 95 °С до тех пор, пока, не образуется гель (около 4—5 ч). [c.290] Полученный гель красного цвета извлекают из колбы, измельчают, помещают на противень и отверждают в сушильном шкафу при 105°С в течение 24 ч. [c.290] Выход сухого катионита в натриевой форме составляет 125— 150 г (см. прим. 2). [c.290] Катионит измельчают на щековой дробилке. Выход фракции с частицами диаметром 0,5—2 мм составляет около 90 г (около 60% от теоретического). [c.290] Описанный выше метод разработали Рабек, Линдеман и Бунтнер2. Конденсацию можно проводить также в кислотной среде . [c.291] Общие сведения о синтезе и свойствах ионообменных смол содержатся в монографиях Кунина , Находа и Шмида . [c.291] Выход сырого продукта составляет 350—370 г. [c.292] Сырой продукт измельчают, отделяют фракцию с частицами размером 0,4—1,2 мм и погружают в воду. Набухший продукт промывают водой (около 2—3 л) на сите или воронке Бюхнера с фильтром из редкого хлопчатобумажного полотна, затем переводят в форму К—Н, промывая 1—2 л 0,1 н. раствора соляной кислоты, и сушат несколько дней при комнатной температуре на фарфоровой чашке. Равновеаное содержание влаги в высушенном катионите составляет 10—20%. [c.292] Статическая обменная емкость (при использовании 0,1 н. раствора едкого натра) составляет 3,2—3,4 мг-экв/г в пересчете на сухое вещество. Теоретическая обменная емкость 3,8 мг-эка1г. [c.292] Подобным же образом можно получить катионит на основе п-оксибензойной кислоты. В форме R—Н он имеет желтую окраску, в форме R—Na—фиолетовую. Обменная емкость близка к емкости катионита на основе салициловой кислоты. [c.293] При перемешивании образуется эмульсия мономеров (см. прим. 3). Полимеризация продолжается 5—6 ч при 70—75 °С (см. прим.4). [c.294] По окончании полимеризации гранулы полимера отделяют от раствора декантацией и пятикратно промывают порциями дистиллированной воды (20—25 °С) по 500 мл, а затем тремя порциями метанола по 200 мл. Промытый сополимер сушат на воздухе при комнатной температуре. [c.294] Выход сополимера составляет около 100 г (68—70% от теоретического по отношению к суммарному количеству акрилонитрила и дивинилбензола). [c.294] Полученный карбоксилсодержащий катионит имеет обменную емкость (см. прим. 6) порядка 11 мг-экв/г (86% от теоретической емкости). [c.295] Примечания. 1. Акрилонитрил очищают от ингибитора, перегонкой под вакуумом. Сборник дистиллята охлаждают льдом. Отбирают около 75% мономера (10% составляет головная фракция, 15%—остаток). Используемый для сополимеризации акрилонитрил должен быть химически чистым. [c.295] Маларский) или гидролизом сополимера акрилового эфира с дивинилбензолом. При использовании последнего метода проведение гидролиза затруднено и, кроме того, получаются малые выходы продукта. [c.296] ПОЛНОГО растворения перекиси бензоила (содержимое перемешивают встряхиванием) ампулу обматывают проволочной сеткой, ставят в химический стакан и помещают в сушильный шкаф, в котором поддерживают температуру 60 °С. Примерно через 1 ч содержимое ампулы превращается в белый полупрозрачный гель, а через несколько часов в твердую белую массу. [c.297] Полимеризацию проводят в течение 48 ч (см. прим. 3). Затем ампулу разбивают и извлекают неплавкий и нерастворимый продукт. [c.297] Вернуться к основной статье