ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение пентахлораминопиколина и гексахлораминопиколина из "Санитарно-химический контроль воздуха промышленных предприятий" Принцип метода. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводят с концентрированием. [c.145] Стандартные растворы веществ. Готовят растворением точных количеств в хлороформе (см. с. 32). Рабочие стандартные растворы с содержанием 70—250 мкг/мл пентахлораминопиколина и 150—400 мкг/мл гексахлораминопиколина готовят соответствующим разбавлением исходных растворов. [c.145] Бумажные фильтры (белая лента). [c.145] Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редукторами. [c.145] Аппаратура. Аспирационное устройство. Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором хроматографическая колонка из нержавеющей стали (1 мХЗ мм). Заполненную колонку кондиционируют при 220 °С в течение 4—6 ч патроны для фильтров. Микрошприцы стеклянные (вместимостью 10. мкл). [c.145] Отбор проб. Через фильтр, помещенный в патрон, аспирируют 200 л воздуха со скоростью 10 л/мин. [c.145] Условия анализа температура колонки 190°С температура испарителя 300 °С скорость потока газа-носителя (азота) 50 мл/мин скорость потока водорода 50 мл/мин скорость потока воздуха 500 мл/мин скорость движения диаграммной ленты 3 мм/мин объем вводимой пробы 5 мкл продолжительность анализа 21 мин. [c.146] Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки путем измерения площади пика. Калибровку производят с помощью стандартных растворов пентахлораминопиколина (70—250 мкг/мл) и гексахлораминопиколина (150— 400 мкг/мл) в хлороформе. По 5 мкл каждого раствора вводят в хроматографическую колонку. По полученным данным строят градуировочный график в координатах площадь пика (см ) — -Количество (мкг). [c.146] Вернуться к основной статье