ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение трихлорбутадиена и тетрахлорбутадиена из "Санитарно-химический контроль воздуха промышленных предприятий" Минздрав СССР, 1980, вып. XV, с. 126—130. [c.148] Принцип метода. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводят с концентрированием. [c.149] Насадка для колонки 8% силиконового эластомера Е-301, нанесенного на хезасорб (0,3—0,6 мм). [c.149] Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редукторами. [c.149] Приставка к хроматографу для концентрирования трубка концентратора, сосуд Дьюара, печь для нагревания трубки. [c.149] Газовые пипетки (вместимостью 100 мл) шприцы медицинские (вместимостью 1, 2, 5 мл) микрошприцы стеклянные (вместимостью 1 н 10 мкл) водяная баня. [c.149] Отбор проб. Пробы воздуха отбирают в газовые пипетки, через которые предварительно пропускают 5—10-кратный объем исследуемого воздуха. Пробы хранят не более 3 ч. [c.149] Проведение анализа. Для определения тетрахлорбутадиена газовую шшетку присоединяют к трубке для концентрирования пробы, наполненной такой же насадкой, что и хроматографическая колонка. Трубку погружают в сосуд Дьюара и охлаждают до —70 °С смесью сухого льда со спиртом. Другой конец трубки присоединяют к вакуум-насосу и протягивают 5—Ю-кратный объем воздуха через газовую пипетку, переводя пробу в концентрационную трубку. Затем присоединяют трубку к дозатору хроматографа, нагревают ее в течение 1 мин прп 100°С и открывают кран-дозатор. Прп этом проба током газа-носителя переносится в хроматографическую колонку. [c.149] Для определения трихлорбутадиена берут нз газовой пипетки I мл пробы и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. [c.149] Условия анализа температура колонки 100 °С температура испарителя 200 °С скорость потока газа-носителя (азота) 50 мл/мин скорость потока водорода 30. мл/.мин скорость потока воздуха 150 мл/мин скорость движения диаграммной ленты 1 см/мин объем вводимой пробы без концентрирования 1 мл объем вводимой пробы с концентрированием 100 мл время удерживания трихлорбутадиена 1 мин 20 с, тетрахлорбутадиена 2 мин 35 с. [c.149] Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки путем измерения площади (высоты) пика. Калибровочные смеси готовят расчетным способом. Для этой цели используют стеклянные бутыли вместимостью 20 л. [c.150] Определенное количество вещества (0,2 1 5 мкл) вносят в бутыль и оставляют на 2 ч. Для лучщего перемешивания в бутыль предварительно помещают стружки из алюминиевой фольги или тефлона. Концентрацию компонентов рассчитывают, исходя из плотности вещества и вместимости бутыли. Из бутыли шприцем отбирают пробы (0,1—1 мл) и вводят в хроматограф. Для калибровки тетрахлорбутадиена пробы из бутыли вносят в газовую пипетку, а затем переводят в хроматограф, как описано выше. [c.150] Условия калибровки и проведения анализа должны быть идентичными. По результатам калибровки строят градуировочный график в координатах площадь пика (см ) — количество вещества (мкг). [c.150] Вернуться к основной статье