ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Омыление жиров щелочью в водно-спиртовом растворе из "Руководство к малому практикуму по органической химии" Материалы какой-либо сложный эфир (см. опыты 94, 95, 259) щелочь (спиртовый, титрованный, примерно 0,5 и. раствор) соляная кислота (титрованный, примерно 0,3 н. раствор). [c.144] Спиртовой раствор щелочи при хранении довольно быстро желтеет и осмоляется, поэтому его следует готовить непосредственно перед опытом. Для этого в склянке с резиновой пробкой смешивают со спиртом концентрированный водный раствор едкого кали (40 г КОН в 50 мл воды), на 7—8 мл раствора щелочи берут 250 мл спирта. [c.144] Для установления нормальности спиртовой раствор щелочи перед опытом наливают в бюретку с зажимом или шариковым затвором (нельзя пользоваться бюреткой со стеклянным краном), затем в коническую колбочку вносят пипеткой 10-—25 мл раствора соляной кислоты известной нормальности и оттитровывают ее (по фенолфталеину) раствором щелочи из бюретки. [c.144] Омыление сложного эфира проводят в конической колбочке емкостью 100—150 мл. В горло колбочки плотно вставляют на резиновой пробке обратный водяной холодильник или насадку с висячим холодильником, укрепленным на пробке с вырезом (см, рис. 3). [c.144] В колбочке отвешивают с точностью до третьего знака 0,4— 0,7 г сложного эфира, добавляют из бюретки 20 мл титрованного спиртового раствора щелочи, присоединяют обратный холодильник и нагревают смесь (на сетке или на водяной бане) до слабого кипения в течение 30—40 мин. Затем охлаждают колбу, добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и приливают из другой бюретки титрованную кислоту до обесцвечивания раствора. Избыток кислоты обратно оттитровывают спиртовым раствором щелочи. [c.144] Эквива.иентом омыления называют число граммов сложного эфира, взаимодействующих с 1 грамм-эквивалентом щелочи следовательно, умножение этого числа на число омыляемых сложноэфирных групп в молекуле (если оно известно) дает молекулярную массу сложного эфира (ср. опыт 77). Для эфиров одноосновных кислот эквивалент омыления равен молекулярной массе эфира. [c.144] Большинство сложных эфиров омыляется в описанных условиях за 30 мин более длительное кипячение требуется реже. [c.145] Материалы подсолнечное или другое жидкое растительное масло, коровье масло (лучше топленое) сало (говяжье, свиное или баранье) хлорид натрия (насыщенный водный раствор) индикаторные бумажки конго (см. опыт 75) этиловый спирт (можно гидролизный или сырец). [c.145] Опыт желательно проводить одновременно с различными жирами. [c.145] В небольшую фарфоровую чашку помещают 3 г жира и 6— 7 мл концентрированного раствора шелочи. Нагревают смесь на сетке или на песочной бане 20—30 мин до слабого кипения, часто перемешивая палочкой во избежание толчков при кипячении. Время от времени в смесь подливают дистиллированную воду взамен выкипающей, сохраняя первоначальный общий объем смеси. [c.145] Через 15—20 мин проверяют полноту омыления, для чего отливают несколько капель смеси в пробирку, добавляют 5 6 мл дистиллированной воды (лучше горячей) и нагревают раствор при встряхивании на водяной бане или пламенем горелки. Если проба растворяется в воде нацело, не выделяя капель жира, омыление можно считать законченным в противном случае продолжают нагревать смесь жира и щелочи еще несколько минут, после чего снова проверяют полноту омыления. [c.145] Когда полное омыление достигнуто, в чашку добавляют при перемешивании палочкой 10—15 мл горячего насыщенного раствора поваренной соли, после чего дают смеси отстояться и остыть. На поверхности водного раствора всплывает слой мыла, затвердевающий при охлаждении его отделяют и используют для опытов 101—104. [c.145] К оставшемуся водному раствору добавляют концентрированную соляную кислоту по каплям точно до нейтрализации по конго и жидкость фильтруют через маленький складчатый фильтр, предварительно смоченный водой. [c.145] Фильтрат упаривают в чашечке до начала кристаллизации солей. Затем охлаждают, добавляют 5—10 мл спирта и хорошо перемешивают, жидкость сливают, снова упаривают ее до консистенции сиропа и испытывают его на присутствие глицерина (см. опыты 50—51). [c.146] Материалы те же, что и в опыте 99. [c.146] Опыт проводят одновременно с различными жирами. [c.146] К полученной густой жидкости добавляют при перемешивании горячий насыщенный раствор поваренной соли. Жидкость мутнеет и выделяется слой мыла, всплывающий на поверхность. Раствором соли заполняют почти всю пробирку, чтобы высоленный слой мыла поднялся до ее отверстия. Дают смеси отстояться в течение нескольких минут на водяной бане, затем погружают пробирку почти до краев в стакан с холодной водой на 5—10 мин, при этом слой мыла затвердевает. [c.146] Полученное мыло извлекают из пробирки палочкой или шпателем и используют для опытов 101—104. [c.146] В оставшемся растворе обнаруживают присутствие глицерина (см. опыт 99). [c.146] Жир нерастворим в водном растворе щелочи и лишь постепенно эмульгируется по мере накопления в растворе мыла (см. опыт 103) поэтому омыление жира водным раствором щелочи протекает медленно. При добавлении спирта смесь становится однородной, при этом растворимость жира повышается и омыление резко ускоряется. [c.146] Вернуться к основной статье