ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Поведение ионов Тс04 и Tlg в водных растворах из "Руководство к практическим занятиям по радиохимии" К методам количественного анализа технеция следует отнести определение абсолютной активности по излучению изотопа Тс в 4л-геометрни. Необходимо помнить, что этот способ определения осложняется низкой энергией. (3-Излучения изотопа T (0,3 Мэе). Измерению его абсолютной активности мешают незначительные примеси различных солей и даже пыль. [c.269] Удовлетворительные результаты дает эмиссионный спектральный анализ. При этом удобно использовать таблицы Меггерса, в которых имеются данные более чем для 2000 линий нейтрального и ионизированного атома технеция в области 2260—8830 A. [c.270] Присутствие десятикратного (10 Ai) количества молибдена по отношению к технецию (10 М) практически не меняет значение оптической плотности комплексного соединения. Чувствительность указанных реакций колеблется от 0,7 до 0,1 мгк/мл. [c.270] Разработаны аналитические методы определения технеция в растворе, сочетающие избирательную экстракцию его соединения ацетоном с последующей спектрофотометрией (ошибка определения не превышает - 5%), а также с применением , успектроскопии (точность метода в этом случае составляет 10%). [c.270] Весовой метод анализа, обычно применяемый при определении рения, т. е. определение в виде пертехнатов нитрона, тетрафениларсония или тетрафенилфосфония, не является количественным и поэтому не нашел применения. [c.270] Оборудование и посуда. Спектрофотометр СФ-4 с 2 кварцевыми кюветами (толщина слоя 1 см). Счетная установка с 4я-счетчиком и териленовая пленка толщиной не более 3 мк. Микропипетка на 0,1 и 0,2 мл. Мерные цилиндры на 10 мя (2 щт.). [c.270] В мерном цилиндре на 10 уил приготавливают 3 мл водного раствора пертехната аммония концентрацией 10 М, используя бидистиллированную воду. Количество технеция определяют радиометрическим методом (см. работу 10.1 в). [c.270] Раствор переносят в кварцевую кювету спектрофотометра и измеряют его оптическую плотность D при Х = 200ч-350 А. Строят график зависимости D от Я. [c.271] Определяют мольный коэффициент экстинкции иона Тс04 в чистом водном растворе и 0,1 н. растворе НС1 при наибольшем значении оптической плотности раствора. [c.271] 3 лл раствора NH4T O4 концентрацией 200 мкг мл добавляют мл п. соляной кислоты, 2,5 мл 0,01 М раствора а-фурил-диоксима в ацетоне, 0,5мл 10%-ного раствора Sn b. Определяют конечную концентрацию технеция радиометрическим методом и по адсорбционному спектру при Х = 300—1200 А. Вычисляют мольный коэффициент экстинкции цветного комплексного соединения технеция с а-фурилдиоксимом при наибольшем значении оптической плотности раствора. [c.271] Известно, что Тс в водных растворах в широком диапазоне pH находится в виде иона ТсОГ. Этот ион стабилен подобно КеОГ и в противоположность иону МпОГ. [c.271] Оборудование и посуда. Спектрофотометр СФ-4 с кварцевыми кюветами (толщина слоя I см). Водяная баня. Мерные цилиндры на 10 мл. Микропипетки на 0,1—0,2 мл. [c.271] Растворяют ТсОг в А мл 6М соляной кислоты при нагревании в течение 3 ч на водяной бане. Раствор переносят в кювету спектрофотометра и снимают его абсорбционный спектр при Х = 220н--i-350 ммк. [c.272] Устанавливают в растворе нейтральную реакцию (добавлением NaOH или КОН) и снимают его абсорбционный спектр. [c.272] Вернуться к основной статье