ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ванадатометрическое определение урана из "Руководство к практическим занятиям по радиохимии" В растворах 3 Л1 (и более концентрированной) серной кислоты окисление происходит быстро, поэтому возможно прямое титрование разбавленными (0,001 н.) растворами ванадата. Для более резкого перехода окраски в конечной точке перед титрованием в анализируемый раствор вводят фосфорную кислоту, ускоряющую окисление фенилантраниловой кислоты ванадатом. [c.282] Оборудование и посуда. Кадмиевый редуктор. Мерная колба па 50 мл. Пипетка на 15 мл. Коническая колба на 250 мл. [c.283] Исходный раствор и02804 разбавляют водой в мерной колбе емкостью 50 мл до метки. Аликвотную часть раствора (15 мл), содержащую 5—20 мг урана, разбавляют равным объемом 3 М раствора Н2504 для создания 1,5 М кислотности. Кадмиевый редуктор промывают 1 н. серной кислотой и через него 3—4 раза пропускают полученный анализируемый раствор (1,5 М по серной кислоте) со скоростью 1—2 капли в 1 сек. После окончания восстановления промывают редуктор дважды 20 мл 1 н. серной кислоты и дважды 10 мл 0,2 н. серной кислоты. [c.283] Во время промывания редуктора и восстановления ни в коем случае не следует допускать, чтобы слой кадмия обнажался, иначе в него проникает воздух и в дальнейшем не будет достигнута полнота восстановления урана. [c.283] Раствор, содержащий восстановленный уран, собирают в коническую колбу емкостью 250 мл, вводят серную кислоту плотностью 1,84 г/см до кониентрации 5—6 М (40—45 мл), 5 мл фосфорной кислоты плотностью 1,6 г см и 5—6 капель раствора фенилантраниловой кислоты. [c.283] После тщательного охлаждения раствор медленно титруют 0,01 М раствором ЫН4УОз до перехода зеленоватой окраски от одной капли раствора ванадата в устойчивую вишневую. [c.283] Восстановление и титрование повторяют до получения сходящихся результатов. Фактор пересчета 1 мл 0,0200 н. раствора НН4УОз эквивалентен 2,3807 мг урана. [c.283] Вернуться к основной статье