ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение US2 и его анализ из "Руководство к практическим занятиям по радиохимии" Оксисульфид состава UOS имеет сине-черную окраску. Обладает тетрагональной кристаллической решеткой (а = 3,835 0,002, с = 6,682 0,002 А) изоморфен ThOS. Рассчитанная плотность равна 9,60 aj M . [c.295] Оборудование и посуда. Пирометр Курнакова. Манометр. Электропечь (на 1200°С). Аппарат Киппа для получения HjS. Фарфоровая трубка длиной 80 см и диаметром 2—3 см. Промывные склянки (5 шт.). Склянка с редуктором. П-Образные трубки (2 шт.). Колонка с Р2О5. Графитовая лодочка. [c.295] Собирают прибор (рис. 11.1). Навеску UaOs (3—4 г) в графитовой лодочке помещают в фарфоровую трубку 9, обогреваемую трубчатой электропечью на 1200° С. Систему просушивают в течение 1 ч при температуре 300—400° С в токе СО, очищенной от следов кислорода. Для этого СО из газометра пропускают через склянки, заполненные раствором пирогаллола (2) и концентрированной серной кислотой (3). Затем в реакционную трубку 9 из аппарата Киппа 4 пропускают ток H2S, очищенного и осушенного путем последовательного пропускания через склянку с раствором хлористого хрома (5) и колонку с пятиокисью фосфора (8). Температуру печи повышают до 1050—1100° С. При этой температуре процесс длится 3—4 ч, после чего охлаждают прибор в токе H2S, а затем в токе СО. [c.295] Для определения содержания урана раствор подкисляют азотной кислотой и осаждают уран аммиаком (см. работу 11.ЗА). [c.296] Дисульфид урана образуется также при восстановлении UO2 или UsOs углеродом в присутствии H2S. Реакция довольно быстро проходит при температуре 1200—1300° С. Однако продукт, полученный в этих условиях, загрязнен примесью оксисульфида. От следов кислорода удается освободиться только путем многократного повторения процесса с измельченным продуктом. [c.297] Дисульфид урана представляет собой черные или серо-стальные кристаллы, существующие в трех модификациях тетрагональной — а-форме, устойчивой в интервале температур 1350—1536° С а = = 10,25 0,05, с = 6,30 0,03 А), ромбической — -форме, существующей ниже 1350°С (а=4,22 0,02, Ь = 7,08 0,04, с = 8,45 0,04 А), и гексагональной — уформе, полученной действием сухого H2S на сульфид состава U3S5 при температуре 380—400° С. При 425° С Y-модификация переходит в -модификацию. [c.297] Оборудование и посуда. Пирометр Курнакова. Манометр. Трубчатая печь с силитовыми обогревателями (на 1400°С). Аппарат Киппа для по.пучения H2S. Фарфоровая трубка длиной 80 см и диаметром 2—3 см. Промывные склянки (5 шт.). Склянка с редуктором. U-Образные трубки (2 шт.). Колонка с РгОв-Графитовая лодочка. [c.297] Собирают прибор (см. рис. 11.1). [c.297] Вещество, полученное в результате трехкратного восстановления, подвергают химическому анализу (по описанной в работе П.ЗА методике). Индивидуальность вещества доказывают рентгенографическим методом. Полученную дебаеграмму расшифровывают по литературным данным для а-модификации иЗг. [c.298] Вернуться к основной статье