ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выделение UXi(234Th) из солей урана из "Руководство к практическим занятиям по радиохимии" Растворимость шестиводного оксалата тория в воде при 25° С составляет (в расчете на ТЬОг) 0,07 мг/л. В минеральных кислотах растворимость оксалата тория несколько выше, чем в воде, но все еще остается сравнительно низкой. Например, в 1 н. азотной (или соляной) кислоте растворимость его (в расчете на ТЬОг) составляет 20—30 мг/л, а в 1 н. серной кислоте при 25° С 120 мг/л. [c.355] Оборудование и посуда. Весы непрерывного взвешивания. Весы аналитические. Эксикатор с концентрированной Н2504. Воронка Бюхнера. Химический стакан на 0,5 л. Фарфоровая чашка. [c.355] Радиоактивные вещества. ТЬ(ЫОз)4 пНгО. [c.355] Реактивы. Насыщенный раствор щавелевой кислоты. [c.355] Навеску (0,5 г) оксалата тория (шестиводного, а потом частично обезвоженного в эксикаторе), взятую на аналитических весах, высушивают на весах непрерывного взвешивания. Определяют, одинаково ли прочно связаны молекулы кристаллизационной воды в гидратах оксалата тория, зависит ли характер кривой обезвоживания от скорости нагревания препарата, при какой температуре происходит разложение оксалата тория. [c.356] Сопоставляют массу ТЬОг, полученной при прокаливании оксалата тория, с массой исходного препарата. По кривой непрерывного взвешивания определяют гидратный состав оксалата тория. [c.356] Природный изотоп 232jj мало удобен для выполнения многих радиохимических и аналитических работ вследствие низкой удельной активности и сложности количественной регистрации -излучения. Использование другого естественного изотопа этого элемента— UXi(23 Th), возникающего при распаде позволяет обойти упомянутые выше трудности. Хотя энергия -излучения 34ХЬ низка (максимальное значение энергии испускаемых им электронов составляет 0,103 и 0,193 Мэв), измерение активности препаратов осуществляется весьма просто по значительно более жесткому -излучению его дочернего элемента — UX2( Pa). Период полураспада иХг равен 1,175 мин следовательно, UX2 за несколько минут приходит в радиоактивное равновесие с материнским веществом. [c.356] Извлечение из старых солей урана может быть выполнено различными способами экстракционным, хроматографическим, с помощью соосаждения на носителях и т. д. Описанный ниже метод дает хорошую воспроизводимость результатов и пригоден для работы с технической солью урана, не подвергнутой дополнительной очистке. [c.356] Радиоактивные вещества. иОг(МОз)2. хранившийся 0,5—2 года. [c.356] Приводят хроматографическую колонку в рабочее состояние (рис. 12.5). С этой целью в нижний конец тщательно вымытой колонки помещают тампон из чистой стеклянной ваты. [c.357] Смолу КУ-2 перед внесением в колонку многократно обрабатывают порциями по QQ мл SM соляной кислоты (декантация) для удаления и других примесей. Очищенную смолу в виде взвеси в солянокислом растворе той же концентрации аккуратно переносят в колонку дс тех пор, пока высота столба катионита не достигнет 7—8 см. Внимательно следят за тем, чтобы над смолой постоянно находился слой жидкости. Следует помнить, что пузырьки воздуха в сорбенте совершенно недопустимы. [c.357] Уранилнитрат растворяют в 25 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты. [c.357] В полученный раствор добавляют концентрированную НС до создания в нем концентрации 8 Ai по НС1, после чего его пропускают через хроматографическую колонку со скоростью 0,5 мл/мин. При этом торий адсорбируется на смоле, а оставшийся уран в виде хлоридного комплекса проходит в фильтрат. Вслед за этим тщательно удаляют остатки урана пятикратной обработкой 2 н. соляной кислотой (объем каждой порции соответствует рабочему объему колонки). Все фильтраты, содержащие уран, собирают вместе, выпаривают на водяной бане и выделенную соль сдают лаборанту. [c.357] Элюат упаривают до объема 10—15 мл, после чего в него добавляют 10 мл азотной кислоты и 10 жл перекиси водорода, необходимых для разрушения щавелевой кислоты. Раствор выпаривают досуха, вслед за чем описанную выше операцию повторяют. Оставшийся иХ с помощью 2 и. соляной кислоты переносят в чашечку для измерения активности и определяют активность приготовленного препарата. Измерения скорости счета проводят в течение месяца, постоянно контролируя стабильность работы счетной установки с помощью уранового эталона. Определяют период полураспада выделенного изотопа. [c.358] Вернуться к основной статье