ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выделение из "Руководство к практическим занятиям по радиохимии" Источниками изотопов радия являются радиоактивные руды или соли, содержащие уран и торий. В работе приводятся методики выделения и измерения изотопов радия 2 Ра (МзТЬ1), 22 Ка (ТЬХ) и 223 3 (АсХ). [c.371] Радий-226 (71/2=1590 лет) выделяют из урановых руд, после их разложения, соосаждением с солями бария. Количественное определение ведут по эманации (см. работу 13.3). [c.371] Радиоактивные вещества. Эталонный препарат в барботере, содержащий 10 ° г Урановая руда. [c.372] Подготавливают посуду для работы. Для этого внутреннюю поверхность железных тиглей, применяемых для сплавления руды, несколько раз промывают горячей 5%-ной соляной кислотой, а затем 2,5%-ным раствором ЫзгСОз и хорошо просушивают. Если посуда ранее употреблялась для работы с радием, то ее предварительно следует тщательно промыть горячей 5%-ной соляной кислотой. Особого внимания заслуживает подготовка к работе бар-ботеров, для чего барботеры заполняют горячей 5%-ной соляной кислотой с добавкой Ba U и кипятят на водяной бане. После удаления промывного раствора барботеры соединяют с водопроводным краном и длительное время пропускают через них сильную струю воды. [c.372] Особой химической чистоты реактивов не требуется, но следует обратить внимание на их радиохимическую чистоту. [c.372] При определении небольших количеств радия необходимо проверить содержание его в реактивах, для чего делают так называемую холостую пробу (все операции без радиоактивного вещества). Следует также проверить употребляемые реактивы, в особенности соляную кислоту, на присутствие сульфат-иона. Плавни (щелочь, соду) можно брать технические. Чтобы избавиться от воды, вызывающей вспучивание и разбрызгивание плава, щелочь предварительно плавят. [c.372] Количество ВаСЬ, используемого в качестве носителя, рассчитывают, исходя из следующих соображений. Если осаждение BaS04 проводят из раствора объемом - 200 мл, то в таком объеме воды после осаждения останется растворенным г BaSOi и, следовательно, количество ВаСЬ должно составлять 0,05—0,10 г. [c.372] Навеску урановой руды (2,5 г) помещают в железный тигель, куда добавляют 0,05—0,10 г ВаСЬ, 25 г плавленого КОН и 5 г ЫагСОз. Тигель со смесью ставят в слабо нагретую тигельную печь, температуру которой затем постепенно повышают до 600—700° С. Сплавление производят в течение I—2 ч, следя за тем, чтобы не происходило выбрасывания расплава из тигля. После этого тигель вынимают щипцами из печи (осторожно ) и охлаждают на воздухе. [c.372] Из чистых и достаточно долго хранившихся солей тория можно выделить изотопы радия, принадлежащие ториевому ряду (Ги,=6,7 лет) и 2 Ra (T i = 3,64 дня). Вследствие того что распадается сравнительно быстро, останется практически чистый Ra (или MsThi). [c.374] Оборудование и посуда. Счетная установка с детектором -излучения. Платиновый тигель. Фарфоровая чашка с часовым стеклом. [c.374] Радиоактивные вещества. Ториевая руда или долго лежавшие соединения тория. [c.374] Предварительно оценивают содержание тория в руде по общему а-излучению. Рассчитывают величину навески, содержащей 100 мг Th. [c.374] К навеске руды прибавляют 10—15 мг ВаСЬ. Монацит разлагают путем длительного нагревания с концентрированной серной кислотой при помешивании в закрытой чашке. После обработки сульфатов водой, охлаждаемой льдом, отфильтровывают нерастворимые сульфаты и кремневую кислоту. Если кремневой кислоты много, ее удаляют, обрабатывая смесь плавиковой кислотой в платиновом тигле. Сульфат бария, содержащий изотоп переводят в раствор обычным способом, сплавляя с содой (работа 13.4а). Затем вновь осаждают сульфаты в солянокислой среде. Из полученного осадка BaS04 приготовляют образец для измерения, которое проводят на счетчике по -излучению равновесного с 228Ra. [c.374] Радий-224 выделяют из радиотория — RdTh, из которого он получается за счет а-распада. При выделении с носителем z Ra обычно осаждают вместе с сульфатом бария без носителя -iRg может быть отделен от ри помощи ионного обмена или экстракции. Количественное определение 224 а проводят по торону, как описано в работе 13.4. [c.374] Оборудование и посуда, а. Установка для измерения активности эманации горня (см, рнс. 13.1) . Химические стаканы на 100 мл (2 шт.). Мнкропнпетка. Центрифужные пробирки (2 шт.). Мензурка на 25 мл. Колба коническая на 250 мл. Воронка. [c.375] К 10 мл 5%-НОЙ НС1 приливают 0,1 мл раствора, содержащего (равновесного по отношению к 224 3). Затем добавляют 0,2. ил 10 /о-ного раствора ВаСЬ. Нагревают раствор до кипения и осаждают сульфаты, прибавляя 5—10 мл 10%-ной серной кислоты. [c.375] Стакан ставят на 2 ч на водяную баню. Затем 2 ч охлаждают ледяной водой, центрифугируют и осадок несколько раз промывают 5%)-ной соляной кислотой. Объединенные фильтраты переносят декантацией в барботер 2 (см. рис. 13.1). Осадок в той же пробирке растворяют в 10 мл 10%-ного раствора трилона Б в 10%-ном растворе соды при нагревании и переводят в тот же барботер, присоединив туда же порции, которыми промывалась пробирка. Последовательно измеряют ионизационный ток от эманации тория, поступающей из эталонного барботера 1 и барботера 2 при одной и той же скорости воздушного потока, контролируемой реометром 10. Измерения повторяют через каждые 3—4 дня в течение месяца. [c.375] Вернуться к основной статье