ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение из "Руководство к практическим занятиям по радиохимии" Для определения содержания нептуния в рабочих растворах могут быть использованы, в частности, фотометрический или радиометрический методы анализа. Фотометрический метод часто требует применения органических реагентов. При этом концентрация Np в анализируемом растворе, как правило, должна быть не меньше 0,1 г/л. [c.409] Радиометрические методы анализа нептуния основаны на измерении а-излучения Np и жесткого -излучения Np. Однако эти методы неудобны, так как чаще всего приходится иметь дело с очень разбавленными растворами, когда удельная активность Np невелика [1,52-10 распад/ мин мг)] энергия же а-излучения Np гакже. мала, и поэтому требуется высокая степень очистки нептуния от осколочных радиоактивных изотопов. [c.409] Оборудование и посуда. Спектрофотометр (СФ-4, СФ-6), Прямоугольная кварцевая или стеклянная кювета с толщиной поглощающего слоя 1 см. Стеклянные пробирки на 10 мл (2 щт.). Капиллярная пипетка на 2—3 мл. [c.410] Определяют скорость реакции медленная, быстрая или мгновенная. [c.411] Снова измеряют оптическую плотность при тех же длинах волн и определяют время течения реакции Ыр - Ыр1 прн стоянии восстановленного раствора на открытом воздухе. Оценивают содержание Ыр (в %) в растворе по калибровочной кривой оптическая плотность — концентрация нептуния. [c.411] Оборудование и посуда. Спектрофотометр (СФ-4, СФ-6), Прямоугольная кварцевая или стеклянная кювета с толщиной поглощающего слоя 1 см. Водяная баня. Аналитические весы. Стеклянные пробирки на 10 мл (2 щт.). Капиллярная пипетка на 2—3 мл. [c.411] Радиоактивные вещества. Раствор, содержащий 0,007 г-атом/л Мр и 1—ЗМ по НЫОз. [c.411] В пробирке К 4—5 жл исходного раствора добавляют ЫгН4-НМОз, повышая постепенно его концентрацию до 5 г/л. Раствор нагревают на водяной бане при температуре 60—70° С в течение 30 мин и переносят с помощью пипетки в кювету и снимают спектр поглощения на участках длин волн 680—735 и 950—990 ммк. С повышением концентрации восстановителя от 5 до 20 г/л наблюдают уменьшение максимума поглощения при 983 ммк и увеличение максимумов при длинах волн 723 и 964 ммк. Убеждаются, что при повторном нагревании в течение 30 мин при концентрации гидразина 20 г/л характер спектра поглощения больше не изменяется, что свидетельствует о полноте восстановления Ыр . [c.412] Определяют характер протекания реакции медленная, быстрая или мгновенная. [c.412] Полученный раствор, содержащий Ыр , устойчив в течение длительного времени. Оценивают процентное содержание Ыр в растворе с помощью калибровочной кривой оптическая плотность— концентрация нептуния. [c.412] В пробирке к 4—5 мл раствора, содержащего 0,007 г-атом/л 237 рУ 1—3 по НЫОз, добавляют (ЫН4)2504 или Ыа2504 до концентрации 0,01—0,03 М и гидразин до концентрации 0,3—0,5 М, после чего раствор нагревают на водяной бане в течение 30 мин. Проверяют полноту восстановления Ыр по отсутствию в спектре поглощения максимума при 981. имк. Одновременно наблюдают смещение максимумов 723 (727) и 963 (971) ммк вследствие реакции комплексообразования Ыр с сульфат-ионом. С помощью калибровочных кривых оптическая плотность — концентрация нептуния оценивают содержание Ыр (в %) в растворе. [c.412] В пробирке к 4—5 мл раствора, содержащего 0,005 г-атом/л 2 Ыр и 5—7 М по НЫОз, добавляют гидразин ( 0,1 М). Нагревают раствор при 90° С в течение 1 ч, после охлаждения переносят в спектрофотометрическую кювету и проверяют степень восстановления Ыр на спектрофотометре с помощью калибровочных кривых оптическая плотность — концентрация нептуния. [c.412] Рабочие растворы Npi объединяют вместе для регенерации его путем осаждения гидроокиси. [c.413] Оборудование и посуда. Спектрофотометр (СФ-4, СФ-6). Стеклянные или квгрцевые кюветы с толщиной поглощающего слоя 1 см (3 шт.). Водяная баня, Стеклянные пробирки на 10 мл (3 шт.). Капиллярная пипетка на 2—3 мл. Стеклянные палочки. [c.413] Вернуться к основной статье