ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Синтез пропанола-2(-2-Т) через литий-алюминнйгидрид из "Руководство к практическим занятиям по радиохимии" Оборудование и посуда. Счетная установка с проточным 2я-счетчиком (СОТ-25-БФЛ). Трехгорлая колба с механической мешалкой, ртутным затвором, обратным холодильником и капельной воронкой. Аналитические весы. Колба из стекла пирекс . Газометр. [c.520] Радиоактивные вещества. Газообразный Та (стандартная фасовка с общей активностью 1 мкюри). [c.520] Продукт получают реакцией обмена. Для этого нагревают порошок LiH с размером частиц 0,04—0,06 мм (сита 100—200 получают у лаборанта) в атмосфере трития при 350° С в колбе из стекла пирекс . Если размеры частиц порошка гидрида лития, превышают 0,06 мм, то в дальнейшем он будет очень медленно] реагировать с хлористым алюминием и даже кипячение в течение недели приводит к невысокому выходу. [c.520] К смеси добавляют еще 200 мл диэтилового эфира и начинают вводить раствор, содержащий 71,2 г А1С1з в 300 мл диэтилового эфира, с такой скоростью, чтобы наблюдалось равномерное кипение эфира. В течение всего этого времени раствор следует перемешивать и продолжать перемешивание еще некоторое время после видимого окончания реакции. [c.521] Выпавший в осадок хлористый литий и избыток гидрида лития отфильтровывают в атмосфере азота. Алюмогидрид лития выделяют из раствора, отгоняя эфир. Определяют выход алюмогидрида лития. (При более длительном стоянии раствора перед фильтрованием увеличивается выход продукта и улучшается его чистота). Определяют удельную активность алюмогидрида лития с помощью проточного 2я-счетчика с известной эффективностью счета и рассчитывают его радиохимический выход. [c.521] Оборудование и посуда. Газовый хроматограф и счетная установка с проточным счетчиком (см. работу 3.5). Вакуумная установка (рис. 16.1). Длинно-горлая колба на 50 мл с запаянным в стекло магнитом. Аналитические весы. [c.521] Реактивы. Абсолютный диэтиловый эфир. Абсолютный ацетон. Драйерит. Азот (жидкий). Лед. [c.521] Вернуться к основной статье