ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение иодистого(-13Ч) пропила (или иодистого даоамила) из "Руководство к практическим занятиям по радиохимии" Оборудование и посуда. Счетная установка с детектором у-излучения. Прибор для синтеза (рис. 16.3). Прибор для перегонки. Разборная воронка для фильтрования. Аналитические весы. Стакан на 1,5 л. Делительная воронка на 0,5 л. Стаканы на 100 мл (2 шт.). Кристаллизатор. Воронка Бюхнера. [c.523] Реактивы. 5ЬС1з. Абсолютный диэтиловый эфир. Магний (стружка). Бромбензол (сухой). Иод (кристаллический). [c.523] Б колбу прибора для перегонки помещают навеску (40—60 г) технической треххлористой сурьмы, прибавляют исходный активный раствор с 2 5ЬС1з в таком количестве, чтобы весовая удельная активность продукта составляла 5000 имп мин мг). Заранее проверяют прибор для перегонки на герметичность. Треххлористую сурьму перегоняют в приемник, собирая фракцию, кипящую при 221 ГС. [c.523] Из перегнанного продукта после охлаждения и тщательного растирания в фарфоровой ступке берут навеску (0,2 г), растворяют ее в известном объеме этилового спирта аликвотные объемы полученного раствора оставляют испаряться в измерительных чашечках. По измерению активности проб определяют весовую удельную активность приготовленной меченой треххлористой сурьмы. [c.523] По окончании прибавления бромбензола в реакционную смесь через воронку медленно приливают ранее приготовленный раствор, содержащий 28,5 г в 75 мл абсолютного эфира (продолжительность приливания 1 ч). По окончании добавления 5ЬС1з смесь кипятят еще 30 мин на водяной бане. Затем реакционную массу охлаждают и медленно выливают при помешивании в сосуд, содержащий 1 л чистой воды со льдом. Смесь тщательно перемешивают и затем фильтруют через воронку Бюхнера остаток на фильтре трижды экстрагируют эфиром (порциями по 30 мл). Водный слой отделяют и также экстрагируют дважды эфиром (порциями по 60 мл). Соединенные эфирные вытяжки осторожно упаривают на водяной бане в фарфоровой чашке, добавляют плавленый СаСЬ и оставляют на ночь. [c.524] Для удаления примеси дифенилсти-бина полученный сухой продукт растворяют при нагревании в 70 мл петро-лейного эфира, фильтруют горячим через бумажный фильтр и оставляют кристаллизоваться. [c.524] Трифенилстибин выделяется по охлаждении и испарении растворителя в виде небольших призм. [c.524] Кристаллы трифенилстибина высушивают на воздухе, определяют температуру плавления и сравнивают с данными, приведенными в справочнике. Определяют общее количество полученного меченого трифенилстибина и его удельную активность. Рассчитывают выход трифенилстибина. [c.524] Оборудование и посуда. Счетная установка с детектором р-нзлучения. Прибор для перегонки с паром. Прибор для упаривания в вакууме. Аналитические весы. Баночка на 25—30 мл с притертой пробкой. Длинногорлая колба с холодильником. Пеноуловитель. Вакуум-эксикатор. Воронка для фильтрования. [c.524] Радиоактивные вещества. ВаЗ, содержащий 5, удельной активностью 10 имп (мин г). [c.525] В баночку с хорошо притертой пробкой помешают 0,36 г чистого цианамида, 1,2 г бикарбоната аммония, менее 0,5 г (следы) тонко измельченной серы, 1,3 г сульфида (- З) бария и 15 мл воды. Смесь взбалтывают при температуре 25—30° С в течение 3 ч, затем переносят в длинногорлую колбу и в течение 1 ч нагревают до 60° С, после чего доводят до кипения. Присоединяют к колбе пеноуловитель и холодильник и пропускают пар. Отгоняют 30—40 мл воды до отрицательной щелочной реакции дистиллята. Горячую смесь отфильтровывают, осадок промывают небольшим количеством горячей воды и фильтрат упаривают при пониженном давлении до объема 2—3 мл. Остаток сушат в вакуум-эксикаторе. Определяют температуру плавления, удельную активность тиомочевины и выход. [c.525] Оборудование и посуда. Счетная установка с детектором -излучения или торцовым счетчиком. Аналитические весы. Грушевидная колба на 10 мл. Холодильник. Газометр. [c.525] Выход продукта реакции количественный. [c.525] Продукт содержит немного серы, которую можно удалить экстрагированием водой и центрифугированием. [c.525] После очистки и высушивания над серной кислотой определяют его удельную активность. [c.525] Оборудование и посуда. Счетная установка с детектором -излучения. Аналитические весы. Круглодонная колба на 25—30 м.1. Обратный холодильник. Воронка для фильтрования. [c.526] Радиоактивные вещества. Раствор Nal, содержащий Ч, удельной активностью 5 10 имп (мин мл). [c.526] Вернуться к основной статье