ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Синтез трехбромистой (-82Вг) сурьмы из "Руководство к практическим занятиям по радиохимии" Оборудование и посуда. Ядерный реактор с потоком нейтронов б-Ю частица (сек см ). Вакуумный насос. Счетная установка с проточным 2я-счетчи-ком (СОТ-25-БФЛ). Перчаточный бокс для работы с р-активными веществами. Аналитические весы. Герметичный цилиндр. Стаканы. Кварцевые ампулы. Алюминиевый пенал. [c.530] Реактивы. Пролин. Соль Рейнике — NH4[ r(NH3)2(S N)4] Н2О. Абсолютный диэтиловый эфир. Абсолютный этиловый спирт. LI2 O3. [c.530] В кварцевую лампу объемом 35 см помещают по 1 г про-лина и карбоната лития. Воздух из ампулы откачивают до давления 10 2 мм рт. ст., запаивают, помещают в алюминиевый пенал и облучают в ядерном реакторе в течение 15 ч. Затем ампулу прогревают в течение нескольких часов при температуре 100°С в сушильном шкафу и после охлаждения вскрывают в боксе. Содержимое ампулы обрабатывают несколько раз небольшими порциями абсолютного ди.этилового эфира для выделения пирролидина и пиррола. Вытяжки объединяют и концентрируют до небольшого объема при температуре не выше 40° С. Количества аминов и их удельная активность могут быть определены методом газовой хроматографии. [c.530] Остаток после экстракции, содержащий пролин, растворяют в абсолютном этиловом спирте и раствор отфильтровывают от карбоната лития. Методом бумажной хроматографии проверяют отсутствие примесей. [c.531] Спиртовый раствор пролина упаривают на водяной бане досуха, а остаток растворяют в небольшом объеме воды. К кислому (по конго) раствору при 60° С добавляют соль Рейнеке из расчета 9 г соли на 100 мл воды. Осаждение ведут медленно. Выделившуюся соль (продукт присоединения пролина) отфильтровывают, сушат и взвешивают. С помощью проточного счетчика измеряют удельную активность препарата, определяют выход пролина. [c.531] Оборудование и посуда. Счетная установка с детектором у-излучения. Прибор для синтеза (рис. 16.6). Аппарат Киппа. Аналитические весы. Мерная колба на 100 мл. Разборная воронка для фильтрования. Воронка Бюхнера. Ловушки с осушителями. [c.531] Образовавшуюся трехбромистую (- 2Вг) сурьму отгоняют в приемник 2, нагревая колбу пламенем горелки. Отгон в пробирке осторожно гидролизуют водой, переносят смесь в мерную колбу на 100 мл и разбавляют водой, доводя объем до мегки. Отбирают две пробы по 10 мл, подкисляют их 0,5 н. азотной кислотой, кипятят и осаждают бромистое серебро, прибавляя 0,05 М раствор азотнокислого серебра. Осадок отделяют на фильтре воронки Бюхнера и готовят образцы для измерения активности образцов на счетчике. [c.531] Рассчитывают удельную активность имп (мин мл)] исходного препарата бромистого натрия и полученной бромистой сурьмы. Из этих данных рассчитывают долю радиоактивного брома, перешедшего в бромистую сурьму. [c.532] Вернуться к основной статье