ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение Zn и Си при их совместном присутствии из "Руководство к практическим занятиям по радиохимии" Возможны три варианта этого метода. [c.542] На рис. 17.1 и 17.2 изображены кривые радиометрического титрования при условии осаждения или экстракции определяемого элемента. Из рисунков видно, каким образом графически находят точку эквивалентности. [c.542] Если титрование ведут по третьему способу, то получают кривую типа, представленного на рис. 17.1 б. В этом случае расчет можно производить как по уравнению (17.4), так и по уравнению (17.5), в зависимости от того, где находятся полученные точки — на восходящей или на нисходящей части кривой титрования. [c.543] Используя два радиоактивных индикатора, можно определить три элемента при их совместном присутствии. В этом случае первый индикатор выбирают для элемента, образующего наиболее прочное комплексное соединение или наиболее легко осаждающееся, а второй — для элемента, образующего наименее прочное комплексное соединение или выпадающее в осадок только после осаждения двух первых ионов. Кривая титрования — зависимость активности водной и органической фаз от добавленного объема комплексообразователя — имеет вид, показанный на рис. 17.4. [c.544] Перед употреблением прибора для радиометрического титрования следует освоить приемы работы с ним, тшательно промыть его сначала кислотой, а затем дистиллированной водой. [c.545] При экстракционном методе в качестве емкости для анализируемого раствора удобно использовать пробирку с притертой пробкой. После каждой порции реактива в нее добавляют экстрагент, перемешивают фазы и определяют активность в одной из них. [c.545] Этой реакцией можно воспользоваться для радиометрического титрования как фосфат-иона, так и иона магния. [c.545] Производят радиометрическое титрование полученного раствора. Для этого из бюретки добавляют по 1 мл 0,1 М раствора Mg l2 тщательно перемешивают раствор и через 2—3 мин измеряют активность раствора над осадком. Измерения следует производить с точностью до 2%. [c.546] Строят график зависимости активности от объема прибавленного раствора и находят точку эквивалентности. Вычисляют количество (в моль) фосфата натрия в анализируемом образце. [c.546] Анализируемый раствор Mg l2, содержащий неизвестное количество Mg2+ [содержание Mg l2 должно быть (0,25ч-0,5)-10 2 моль], помешают в мерную колбу на 20—50 мл. Дистиллированной водой доводят объем раствора в колбе до метки. Две параллельные пробы по 10 мл переносят в стаканы на 100—200 мл. В каждый стакан вводят 5 мл концентрированного аммиака и 5 г твердого НН4С1. Дистиллированной водой разбавляют раствор до 40— 50 мл и помещают в кристаллизатор со снегом или льдом. [c.546] Проводят радиометрическое титрование 0,1 М раствором Na2HP04, содержащим радиоактивный фосфор. Для этого из бюретки добавляют по 1 мл активного 0,1 М титрованного раствора, тщательно перемешивают раствор и через 2—3 мин измеряют активность раствора над выпавшим осадком. [c.546] Графически изображают полученные результаты и находят точку эквивалентности. Вычисляют (в моль) исходное количество Mg l2 в анализируемом растворе. [c.546] До тех пор пока происходит осаждение ионов меди, активность раствора, содержащего Zn, практически не будет меняться и начнет уменьшаться после начала осаждения ферроцианида цинка. [c.547] Осадки ферроцианида меди и цинка осаждаются плохо, и при радиометрическом титровании их приходится отделять центрифугированием. [c.547] Оборудование и посуда. Счетная установка с детектором у-излучения. Центрифуга на 3—5 тыс. об/мин с 8 пробирками на 10 мл. Лампа для выпаривания. Микробюретка на 1—2 мл. Пипетки на 10 и I мл со шприцами. Мерная колба на 100 мл. [c.547] Радиоактивные вещества. Раствор, содержащий Zn, объемной удельной активностью 10 имп (мин-мл) и весовой не менее 10 мкюри/г. [c.547] Анализируемый раствор, содержащий неизвестное количество соединений меди и цинка [содержание каждого в пробе должно быть (1 3) 10 моль помещают в мерную колбу на 100 мл. Добавляют в нее 2—3 мл концентрированной соляной кислоты, 1—2 мл раствора, содержащего Zn, и доводят объем смеси до метки Содержимое колбы тщательно перемешивают. [c.547] Вернуться к основной статье