ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение Се в смеси окислов редкоземельных элемешов из "Руководство к практическим занятиям по радиохимии" Оборудование и посуда. Счетная установка с детектором -излучения. Ионообменная колонка с анионитом (АВ-16). Ионообменная колонка с катионитом (СБС-КУ-2). Песочная баня. Конические колбы на 100 мл. Мерные колбы на 250, 100 и 50 мл. Стаканы на 200 мл (2 шт.). Пипетки на 5 и 25 мл со шприцами. [c.554] Радиоактивные вещества. Монацитовая руда. Эталонный 0,25 М раствор ТЬ(МОз)4, содержащий UXi [2 Ю имп (мин мл)]. 0,25 М раствор и02(Ы0з)г. [c.554] Навеску измельченной (размер частиц 0,07 мм) руды, содержащей 1 г тория, помещают в жаростойкую коническую колбу, заливают 10 мл концентрированной серной кислоты и нагревают на песочной бане в течение 3 ч. Раствор охлаждают, добавляют к нему 50 мл воды и Ъ мл разбавленной (1 1) соляной кислоты. После перемешивания раствора с осадком в течение 30 мин, раствор декантируют в мерную колбу на 250 мл. Оставшийся осадок снова заливают 10 мл концентрированной серной кислоты и повторяют операцию вскрытия монацита. Раствор фильтруют в ту же колбу на 250 мл, осадок несколько раз промывают разбавленной соляной кислотой. Раствор в мерной колбе разбавляют водой, доводя объем до метки. [c.554] Готовят 50 мл 0,25 М раствора ТЬ(МОз)4 (стандартный раствор), к которому добавляют раствор, содержащий UXj. Определяют удельную активность полученного раствора. Известный объем (5 мл) стандартного раствора смешивают с 50 мл исследуемого (полученного при вскрытии монацита). Полученный раствор с помощью раствора NaOH частично нейтрализуют до рН 2 и пропускают через анионообменную колонку (диаметр 1 см, высота 20 см), в которой смола предварительно переведена в S04 -форму пропусканием 200 мл 2—4 н. серной кислоты. [c.554] Торий вымывают из колонки пропусканием 100 мл 2 н. соляной кислоты со скоростью 2,5 мл/мин. В мерной колбе на 250 мл разбавляют раствор водой, доводя объем до метки. [c.555] В полученном растворе определяют удельную активность тория. Для этого измеряют активность аликвотной части полученного раствора, выпаривая ее в чашке для измерения активности, и определяют количество тория в растворе весовым методом. [c.555] Исходя из полученных данных рассчитывают общее количество тория во взятой навеске руды и его процентное содержание. [c.555] Оборудование и посуда. Счетная установка с торцовым счетчиком. Муфельная печь. Центрифуга. Аналитические весы. Стаканы на 150 мл (2 шт.). Пипетки на 1 мл и 10 мл со шприцами. Мерн ая колба на 50 мл. Воронка с фильтром Шотта. Кз 3. Тигель. Чашечки для измерения активности. [c.555] Радиоактивные вещества. Раствор Се(МОз)з, содержащий Се, удельной активностью 1 мкюри г. [c.555] Готовят стандартный раствор Се(ЫОз)з ( 0,1 М), содержащий Се, активностью 500 имп мин мл). Определяют удельную активность раствора. Для этого из 10 мл раствора осаждают оксалат церия. Фильтруют или центрифугируют, прокаливают осадок до СеОг, взвешивают часть его в чашечке для измерения активности (предварительно взвешенной на аналитических весах) и определяют активность на торцовом счетчике. [c.555] Навеску ( 1 г) смеси окисей редкоземельных элементов и тория (с содержанием церия порядка 5—20%) растворяют в концентрированной азотной кислоте при нагревании. Нерастворившийся осадок отделяют фильтрованием или центрифугированием, добавляют к полученному раствору 10 лл 0,1 М стандартного раствора, содержащего Се, обрабатывают раствор перекисью водорода для перевода церия в трехвалентное состояние и осаждают торий иодатом калия. Осадок иодата тория отделяют фильтрованием или центрифугированием и в фильтрате окисляют церий броматом калия. Осаждают четырехвалентный церий иодатом калия в виде 2Се(10з)4 КЮз 2НгО. Осадок отфильтровывают и прокаливают в муфельной печи до окиси СеОг. [c.555] Вернуться к основной статье