ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение In в твердых образцах из "Руководство к практическим занятиям по радиохимии" Активационный анализ являетс51 одним из новых методов в аналитической химии. В основе его лежит облучение анализируемых материалов различными ядерными частицами. В результате протекающих ядерных реакций образуются радиоактивные изотопы. По активности последних, периоду полураспада, типу и энергии излучения и т. п. можно идентифицировать элементы и определить их содержание в облученном образце. [c.559] После облучения образовавшийся радиоактивный изотоп распадается в соответствии со своим периодом полураспада. При известных условиях облучения по формуле (17.16) можно рассчитать количество определяемого элемента в облученной мишени. Подобный метод в активационном анализе носит название абсолютного метода . Однако этот метод на практике используется редко из-за трудностей, связанных с определением абсолютной активности. К тому же точность определения сечения ядерных реакций обычно мала. Кроме того, затруднительно и точное определение потока бомбардирующих частиц. Все это приводит к большим ошибкам при анализе (больше 40%). [c.559] Использование относительного метода обеспечивает точность анализа порядка 10%. [c.560] По типу частиц, используемых для облучения, различают следующие методы активационного анализа нейтронный активационный анализ фотоактивационный анализ, основанный на реакции (V, п) активационный анализ с помощью заряженных частиц. Каждому из этих методов присущи свои особенности и достоинства, наиболее благоприятные области применения и ограничения. [c.560] Из методов активационного анализа к настоящему времени наибольшее признание и применение получил нейтронный активационный анализ. В зависимости от энергии применяемых нейтронов различают активационный анализ на быстрых нейтронах (1 —14 Мэв) и активационный анализ на тепловых нейтронах ( 0,001 Мэв). Эти методы отличаются прежде всего по типу индуцируемых ядерных реакций. При облучении быстрыми нейтронами наиболее характерны реакции типа п,2п) п,р) ( , а) при облучении тепловыми нейтронами протекает только реакция (л, у), исключение составляют несколько самых легких элементов. [c.560] Таким образом, если известны ядерные характеристики элемента, условия облучения образца и методика измерения наведенной активности, то чувствительность определения может быть рассчитана по уравнению (17.18). [c.561] Чувствительность, достигаемая при облучении нейтронами в ядерном реакторе с потоком 10 частица (см сек) в течение 10ч, приведена в табл. 17.1. [c.561] Чувствительность определения элементов, дающих долгоживущие радиоактивные изотопы, возрастает, если увеличить время облучения. [c.561] Другим не менее важным достоинством активационного анализа является независимость его результатов от чистоты реактивов, применяемых при подготовке образца к определению. Как известно, это обстоятельство сильно затрудняет реализацию высокой чувствительности химических и физико-химических методов анализа (спектрального, калориметрического и т. д.). [c.561] Преимуществом активационного анализа является также его высокая специфичность, так как радиоактивный изотоп, по которому ведется определение, может быть идентифицирован не только по форме химического выделения, но и по периоду полураспада и энергии излучения. [c.561] как и всякому другому методу, активационному анализу присущи определенные недостатки и ограничения. Одним из них является радиационная опасность. Чтобы свести ее до минимума, требуется создание специально оборудованных радиохимических лабораторий и принятие мер предосторожности, необходимых при работе с радиоактивными веществами. [c.562] Эта реакция заметно снижает чувствительность определения фосфора в кремниевых материалах. Вообще говоря, в случае активации тепловыми нейтронами конкурирующие и вторичные реакции, в силу небольших величин сечений по сравнению с сечением (п, у) реакции, создают помехи только для определения малых количеств элементов (примесей), отстоящих от основного элемента (макрокомпонента) по порядковому номеру на одну или две единицы. [c.562] Влияние самоэкранирования можно устранить, используя образцы небольших размеров или разбавляя жидкие или порошкообразные образцы веществами с малым сечением захвата. [c.562] В процессе развития активационного анализа наметились два основных направления, которые различаются по методикам обработки облученных образцов и получению конечных результатов,— радиохимический и инструментальный методы. [c.562] Правильно построенное радиохимическое разделение позволяет проводить определение большого числа элементов из одной навески и обеспечивает высокую специфичность, надежность и чувствительность анализа. [c.563] Однако во многих случаях химические операции оказываются слой пыми, трудоемкими и длительными. Поэтому используют инструментальный метод — метод идентификации радиоактивных изотопов по их ядерным характеристикам (период полураспада, путь распада, энергия излучения). При использовании инструментального метода облученный образец, не подвергаясь химической обработке, поступает непосредственно на измерение. Для идентификации и количественного определения активированных элементов снимают кривую распада, измеряют энергии р-частпц и у-лучей. Очень успешным оказалось применение для этих целей сцинтил-ляционного метода, главным образом сцинтилляционной у-спек-трометрии. [c.563] Инструментальные методы оказались простыми и быстрыми. Недостатком этих методов является невысокая разрешающая способность сцинтилляционных спектрометров, что делает возможным их надежное применение только в тех случаях, когда при облучении образуются относительно простые смеси радиоактивных изотопов. При определении примесей инструментальные методы могут быть использованы только тогда, когда сама основа анализируемого образца (макрокомпонент) не активируется или дает активные элементы, много более короткоживущие по сравнению с образуемыми определяемыми примесями. [c.563] В этой работе проводят количественное определение индия в твердых образцах методом активации их медленными нейтронами. [c.564] Сечение захвата нейтронов в первой реакции составляет 2,52 барн и во второй— 138 барн. Образование изотопов и 1п связано с переходом ядра непосредственно в основные состояния, минуя возбужденные уровни. [c.564] Оборудование. Счетная установка с торцовым счетчиком. Лабораторный источник нейтронов (10 частица сек). Парафиновый блок для облучения. [c.564] Вернуться к основной статье