ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение Be фотонейтронным методом из "Руководство к практическим занятиям по радиохимии" Ряд изотопов обладает большой способностью к поглощению медленных нейтронов. Такие изотопы входят в состав естественной изотопной смеси кадмия, бора, лития и др. Количество нейтронов, задерживаемых образцом, содержащим изотоп, пропорционально числу атомов данного изотопа. Следовательно, по ослаблению интенсивности пучка нейтронов можно судить о содержании элемента в естественных образцах. [c.571] Ослабление интенсивности нейтронного пучка можно определить, сравнивая активность легко активируемого вещества ( детектора ) при непосредственном облучении и при облучении потоком, проходящим через слой анализируемого образца. [c.571] Определение бора по поглощению нейтронов является высокочувствительным методом благодаря большому сечению захвата тепловых нейтронов ядрами В, согласно уравнению-. В (гг, а) Ы. Изотоп 11 обладает периодом полураспада 0,875 сек и поэтому не может быть использован для измерения содержания бора в образце по активности образующегося продукта. [c.571] В качестве детектора медленных нейтронов можно использовать Ву, Ag, КЬ, Мп и другие элементы с высоким сечением захвата нейтронов, дающие радиоактивные изотопы с удобными для измерения видами излучений и периодами полураспада. Марганец, например, обладает сечением захвата нейтронов 11,5 барн и по реакции Мп п, ) Мп образует радиоактивный изотоп с периодом полураспада 2,59 ч, испускающий и у-лучи. [c.571] Для проведения работы используют блоки (рис. 17.6) со специальными кюветами, куда помещают анализируемое вещество с высоким сечением захвата медленных нейтронов во внутренний цилиндр кюветы помещают детектор. При измерениях активности детектор вынимают из кюветы и вставляют в колодец сцинтиллирующего монокристалла. [c.571] Поток нейтронов с тепловыми скоростями можно получить, замедляя быстрые нейтроны радий- или полоний-бериллиевого источников нейтронов в слое парафина толщиною 5—6 см. [c.571] Точность определения содержания бора и чувствительность метода зависят от интенсивности источника нейтронов. Для источника, испускающего 10 частица сек, чувствительность определения составляет 1%. [c.572] Оборудование и посуда. Счетная установка с сцинтилляционным детектором. Лабораторный источник нейтронов (10 частица сек) Парафиновый блок для облучения. Кюветы (8 шт.) для анализируемых и эталонных образцов (с двуокисью марганца во внутреннем цилиндре). Мерный цилиндр на 100 мл. Фарфоровая ступка. [c.572] Реактивы. Набор эталонных образцов, содержащих известное количество бора (0,01—0,3 г). Анализируемый образец с неизвестным (0,03—0,3 г) содержанием бора. Кварцевый песок. [c.572] Анализируемую пробу вещества (или смеси веществ) с неизвестным содержанием бора (0,03—0,3 г) растирают в ступке. Делят пробу на две части и взвешивают каждую часть на аналитических весах. Переносят каждую из навесок в ступку и, добавив по 50 см кварцевого песка, отмеренного с помощью мерного цилиндра, снова тщательно перетирают смеси. Приготовленные таким образом смеси засыпают в кюветы для анализируемых образцов. Кюветы с эталонными и анализируемыми образцами помещают в блок для облучения. При этом анализируемые образцы располагают друг против друга на противоположных сторонах блока. Облучают в течение 2 ч. [c.572] По окончании облучения измеряют активность марганцевых детекторов на сцинтилляционном счетчике. Измерение активности каждого детектора производят в течение 4 мин (скорость счета измеренных детекторов пересчитывают ко времени снятия с облучения). По активности детекторов и содержанию бора в эталонных образцах строят калибровочную кривую скорость счета — количество бора. [c.572] Пользуясь полученной кривой, определяют количество бора в анализируемых образцах. Рассчитывают процентное содержание бора в исходном материале. Исходя из статистического разброса данных калибровочной кривой, оценивают точность метода. [c.572] При проведении анализа на содержание бериллия следует исключить влияние нейтронов, испускаемых при реакции Н(у, п) . Для этого необходимо, чтобы энергия возбуждающего уизлуче-ния была меньше энергии связи нуклонов в ядре дейтерия и выше энергии связи нуклонов в ядре бериллия, т. е. 1,7—2,2 Мэв. Изотопы, которые можно применять для изготовления источников уизлучения при фотонейтронном определении бериллия, приведены в табл. 17.2. [c.573] По энергетическим характеристикам наиболее подходящим будет радиоактивный изотоп сурьмы единственным недостатком которого является сравнительно небольшой период полураспада. Важным его преимуществом можно считать большой выход укван-тов, энергия которых превышает порог фотонейтронной реакции на бериллии. [c.573] При проведении фотонейтронного анализа следует иметь в виду, что регистрация нейтронов производится при наличии потока уизлучения. Применяемые детекторы нейтронов должны обладать очень малой эффективностью к уквантам или давать обусловленные их попаданием электрические сигналы значительно меньшей амплитуды, чем при детектировании нейтронов. Этого можно добиться (при наличии амплитудного дискриминатора), например, на борных пропорциональных счетчиках (интенсивность фона 1 — 6 имп/мин при мощности дозы источника уизлучения 10 мкр/сек). [c.573] Наряду с пропорциональными счетчиками могут быть использованы сцинтилляционные счетчики с фосфором в виде тонкой пленки, содержащей литий или бор. [c.574] Для повышения безопасности работы прибор дополнительно окружен свинцовыми стенками 9, толщина которых выбрана в зависимости от характеристик примененного источника у-излучения. [c.574] Для повышения точности измерений желательно иметь эталоны, близкие по химическому составу и плотности к анализируемому образцу. В качестве жидких эталонов можно использовать растворы, содержащие известные количества окиси бериллия в концентрированной серной кислоте. Твердые эталоны изготовляют из подходящего по характеристикам наполнителя и определенного количества окиси бериллия, которые размельчают до величины частиц 0,1—0,07 мм и тщательно перемешивают. [c.575] При фотонейтронном определении бериллия возникает ряд специфических ошибок. [c.575] Ошибка за счет поглощения фотонейтронов веществом наполнителя возникает в том случае, если в его состав входят элементы с большими сечениями захвата нейтронов (В, Ы, Сс1, редкоземельные элементы и т. п.). Оценка максимальной ошибки, вызванной этим явлением, на данной установке производится экспериментально. Для этого измеряют активность эталонного бериллиевого препарата, в составе которого практически отсутствуют элементы с высоким сечением захвата нейтронов. Затем тот же препарат помещают за кадмиевый экран толщиной 1 мм, который поглощает тепловые нейтроны. Максимально возможная ошибка при этом определяется отношением разницы двух измерений, отнесенных к первому результату. Эта ошибка колеблется обычно в пределах от 4 до 16% в зависимости от количества используемых счетчиков, их расположения, а также формы и размеров измеряемого препарата. [c.575] Вернуться к основной статье