ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Отбор проб и предварительная подготовка материала для радиохимического анализа из "Руководство к практическим занятиям по радиохимии" Оборудование и посуда. Муфельная печь. Сушильный шкаф. Водяная баня. Набор сит. Батометр. Канистры, цилиндры, стаканы, бутыли — полиэтиленовые. Кюветы для сбора проб радиоактивных выпадений (из нержавеющей стали, алюминия, полиэтилена, эмалированные). Хроматографические колонки разных размеров. Фарфоровые чашки и тигли на 0,5 и 0,2 л. Никелевые или железные чашки и тигли на 0,5 и 0,2 л. Стаканы на 1, 0,5, 0,2 л. Мерные цилиндры. Воронка Бю.хнера. Платиновая чашка на 0,5 л. [c.580] Радиоактивные материалы. Образцы осадков, почвы, вод, биологического материала, предназначенные для анализа. [c.580] Отбор проб из водных источников, в соответствии с целями исследования, может производиться с разных глубин водоема. Для забора проб в таких случаях используют батометры. Для предотвращения адсорбции радиоактивных изотопов на стенках посуды отобранную пробу следует подкислить ( 10 мл концентрированной НС] или HNO3 на 1 л воды) и хранить в полиэтиленовой или пластмассовой таре. Объем пробы, в зависимости от уровня радиоактивности, может колебаться от 1 — 1,5 до 10—30 л и более. [c.581] С разных точек исследуемого участка отбирают образцы почвы и затем тщательно перемешивают смесь. Так как содержание радиоактивных изотопов очень сильно меняется по глубине, среднюю пробу всегда отбирают с определенного уровня. [c.581] Биологические объекты (растения, кости, молоко, зерно ит.д.). Во всех случаях, когда возможно, также приготовляют среднюю пробу. Часто используют дифференцированный анализ изучают содержание радиоактивных изотопов либо в растениях одного вида, либо только в какой-то части растения (в корнях, в стеблях, в листьях и т. д.). [c.581] Радиоактивные выпадения. Для улавливания радиоактивных веществ, выпадающих из атмосферы, используют собирающие устройства с определенной площадью сбора — кюветы, высокостенные сосуды, горизонтальные планшеты, соединенные с колонками, заполненными ионообменными смолами. [c.581] Атмосферные осадки удобно собирать, используя наклонные площадки определенного размера, покрытые пластикатом. [c.581] После отбора пробы следующей задачей является переведение ее в раствор (если проба твердая) и концентрирование содержащихся в ней радиоэлементов в минимальном объеме (для вод, осадков, молока и т. п.). [c.581] Хроматографическую колонку (длиной 35 см, диаметром 4,5 см) заполняют предварительно набухшим катионитом КУ-2 и пропускают 50—100 л воды со скоростью 6—8 л/ч. На каждые 20 л воды предварительно добавляют носители, содержащие по 50 мг Се и s и 400 мг Sr (в виде хлоридов и нитратов), и по 50 мл соляной кислоты. [c.582] Затем Се десорбируют 500 мл 0,3 н. соляной кислоты, Sr и другие катионы — 6 М (3—4 л). Полученные солянокислые фильтраты упаривают до 50—100 мл, после чего проводят необходимые разделения . [c.582] При определении содержания радиоактивных изотопов—продуктов деления — в почвах основной проблемой является наиболее полное извлечение радиоактивного элемента из больших навесок. При этом нужно выбрать такой метод обработки почвы, который позволил бы наиболее полно извлечь интересующий нас радиоактивный элемент без существенных примесей другого радиоактивного элемента. [c.582] Радиоактивные изотопы Sr и Се практически количественно (на 99%) извлекаются при обработке почвы разбавленными растворами минеральных кислот, радиоактивные изотопы Zr и Nb — раствором 0,5 М Н2С2О4 и 1 н. НС1. Изотопы s и Ru можно извлечь с достаточной полнотой лишь после разрушения силикатной структуры почвы, что достигается длительным кипячением с 9 М серной кислотой или сплавлением с сильными окислителями. Ниже приведена методика подготовки и предварительной обработки почвы при радиохимическом анализе на стронций. [c.582] Кислотное вскрытие. Воздушносухую почву растирают и просеивают через сито с диаметром отверстий 1 мм. Затем отбирают среднюю пробу массой 0,5—1 кг (если содержание стронция повышенное, навеску можно уменьшить) и высушивают ее в сушильном шкафу при 105—110° С в течеиие 6—12 ч. Растительную часть пробы (корни, стебли растений и т. п.) взвешивают и озоляют в муфеле при 400—500° С. [c.582] Щелочное сплавление. Многократное выщелачивание дает удовлетворительные результаты при радиохимическом анализе не только на стронций, но и на другие радиоактивные изотопы. Классический метод сплавления навески почвы с карбонатами и щелочами более трудоемок, но имеет преимущества, позволяя еще в процессе предварительной обработки отделить радиоактивные изотопы Сз и Ru. [c.583] Тонкоизмельченную навеску почвы помещают в никелевый тигель, добавляют растворы, содержащие носители 5г, Сз, Се, Ru, и выпаривают содержимое тигля досуха под лампой для выпаривания. Затем в тигель добавляют щелочную смесь КОН—КНОз—К2СО3 (в соотношении 2 1 1) в 5—10-кратном количестве от массы образца почвы и прокаливают материал в муфеле при 500° С в течение 2 ч, через каждые 15—20 мин вращая тигель. При сплавлении кремневая кислота переходит в растворимую форму, а рутений окисляется с образованием растворимого рутената. Сплав охлаждают н выщелачивают двукратно 10—15 мл горячей дистиллированной воды. При этом Сз и Ри растворяются, а 5г, Се и другие изотопы остаются в плаве в виде нерастворимых карбонатов и гидроокисей. Плав после охлаждения обрабатывают соляной кислотой. [c.583] Биологические объекты. При радиохимическом анализе различных растительных и животных материалов предварительно проводят сухое или мокрое озоление анализируемой пробы. [c.583] Сухое озоление. Навеску высушенного образца сначала осторожно озоляют при 200° С, а затем прокаливают при температуре 450—500° С (при более высокой температуре начинает заметно улетучиваться Сз). Затем полученную золу растворяют в концентрированной соляной или азотной кислоте. При анализе на стронций лучше применять азотную кислоту, так как в азотнокислом растворе добавлением дымящей НЫОз (плотностью , Ьг1см ) можно непосредственно осадить нитрат стронция. [c.583] Сухой остаток промывают несколько раз горячей дистиллированной водой и затем нагревают в течение 30 мин с 50%-ным раствором К-ЗгСОз. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой, растворяют в концентрированной кислоте и полученный раствор присоединяют к основному фильтрату. Обработка карбонатом в особенности необходима при наличии в исследуемом материале большого количества сульфатов. [c.583] Сухое озоление является более простым, а потому и более общим способом обработки биологических материалов, но оно может быть связано с потерей летучих компонентов объекта (Сз, Р). [c.583] Мокрое озоление. Навеску воздушносухого материала обрабатывают концентрированной азотной кислотой после прекращения вспенивания смесь осторожно подогревают. После просветления жидкости смесь охлаждают и добавляют небольшой объем окислителя (концентрированной серной кислоты или 30%-ной Н2О2). Попеременную обработку азотной кислотой и окислителем повторяют несколько раз до получения прозрачного раствора (на дне сосуда остается осадок кремневой кислоты). [c.584] Вернуться к основной статье