ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Исследование механизма окисления фенилгидразина из "Руководство к практическим занятиям по радиохимии" В результате окисления фенилгидразина в водном растворе образуется бензол. Источником водорода, присоединяющегося к фенильному радикалу, могут служить атомы водорода, связанные с азотом в исходной молекуле, или атомы водорода молекулы воды, в присутствии которой идет реакция. Ответ на этот вопрос дает сопоставление изотопного состава бензола, полученного при взаимодействии фенилгидразина с раствором окислителя в тритиевой воде, и изотопного состава бензола, образующегося из фенилгидразина, меченного тритием в функциональной группе с обычными водными растворами окислителя (сульфат меди, красная кровяная соль). [c.646] Для определения удельной активности бензола в работе используют установку с тупиковым счетчиком внутреннего наполнения (рис. 19.2), которая включает также баллоны, заполненные газами — компонентами для наполнения счетчика, и баллон с вентилятором для перемешивания этих газов, манометры, стальной стакан для раздавливания ампул с меченым вешеством. Питание электродов счетчика внутреннего наполнения и счет импульсов производят с помощью быстродействующих установок ( Волна ). [c.647] Оборудование и посуда. Вакуумная установка с тупиковым счетчиком внутреннего наполнения для определения активности. Трубчатая печь на 700— 800° С. Термометр на 100° С. Мерные цилиндры на 10 и 50 жл с притертыми пробками (по 2 шт.). Круглодонная колба на 100 m.i. Дефлегматор. Делительные воронки на 50 мл (2 шт.). Холодильник. Аллонж. Плоскодонные колбы на-50 мл (4 шт.). Микропипетка со шприцем на 0,1 мл. Ампулы из кварца или стекла сверхпирекс на 100 см (4 шт.). [c.647] Цинковая пыль. N10. Натрий (металлический). 30%-ный раствор СНзСООН. [c.647] Собирают прибор для проведения реакции окисления фенилгидразина (рис. 19.3) и отгонки бензола из реакционной смеси номере его образования. Раствор 1) нагревают в колбе до кипения и по каплям приливают в него из капельной воронки 2 раствор 4). Бензол по мере образования отгоняют и собирают в охлаждаемый приемник 7. Полученный бензол отмывают в делительной воронке сначала водой, слабоподкисленной уксусной кислотой, затем чистой водой сушат поташом, затем металлическим натрием и перегоняют. Аналогично проводят опыты с растворами 2) и 3). [c.647] Перегнанный бензол сжигают. Для этого микропипеткой отби рают несколько проб по 0,01 мл бензола, переносят их в кварцевые капилляры, запаивают и помещают в ампулы из стекла сверхпирекс . Туда же добавляют 1 г цинковой пыли и 100 мг окиси никеля. Откачивают воздух из ампул до давления 10 —10- мм рт. ст. и также запаивают. Разбивают в ампуле капилляр энергичным встряхиванием. Нагревают ампулу в течение 3 ч в трубчатой печи при 620 10°С. [c.648] По полученным данным рассчитывают степень перехода трития в бензол. Сравнивают степень перехода трития в бензол в разных опытах и на основании зависимости степени перехода Т от способа введения ТгО делают вывод об источнике атомов водорода в реакции окисления фенилгидразина с образованием бензола. [c.648] Вернуться к основной статье