ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Смеси соединений с различными функциональными группами из "Газо-жидкостная хроматография" Приведенными данными иллюстрируются разделение членов гомологических рядов и соединений с различными функциональными группами, селективность различных жидких фаз и анализ (детектирование, идентификация и измерение малых концентраций) примесей в относительно чистых химических соединениях. [c.67] Члены гомологических рядов обычно элюируются в такой правильной последовательности, что получается линейный график log к от числа углеродных атомов п, полезный для идентификации этих соединений. Получена также аналогичная корреляция с температурами кипения. Два примера разделения этого типа показаны на рис. П-10. [c.67] Алкилбромиды (хроматограмма а) были разделены на насадочной колонке длиной 90 см с внутренним диаметром 0,47 см, заполненной целитом 40—60 меш, содержащим 25% динонилфта-лата, при 50° С. В качестве газа-носителя применялся Не со скоростью потока на выходе 40 m Imuh. При этих условиях воздух и метилбромид не разделялись, что в данном случае не создавало практических трудностей, так как проба в парообразном виде была ] та из реакционного сосуда, не содержащего воздух. Выло записано пять основных ников с использованием только V чувствительности. Следует отметить, что пики 1 ш 2 превышают 5 ме и выходят за пределы шкалы самописца. Для регистрации их необходимо ослабить сигнал детектора. При указанных выше условиях анализ длится 12 мин. [c.67] Пример подобного разделения показан на рис. П-11. Эта хроматограмма иллюстрирует разделение смеси аминов и нитрилов, выделенных из конденсата одной парофазной реакции, в которой также образуются некоторые количества аммиака и воды. Разделение производилось в трубке длиной 3,75 м с внутренним диаметром 0,5 см, содержащей карбовакс-400, нанесенный в количестве 20% на промытый щелочью целит, при температуре 80° С. В прибор вводилось около 5 мкл смеси при скорости потока гелия 75 см мин. [c.69] Хроматограмма смеси гомологов аминов и нитрилов. [c.69] Идентификация компонентов производилась путем отбора средних фракций, отвечающих никам хроматограммы, в охлажденных ловушках, с последующим определением методом инфракрасной спектроскопии. Результаты проведенных анализов подтверждались хроматографированием чистых соединений в тех же условиях. [c.69] В пробе. Окончательная величина эффективности, получаемая экстраполяцией до нулевой пробы, не имеет большого значения в данном случае, поскольку применялись пробы 5 мкл. [c.70] Вернуться к основной статье