ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Реакции для идентификации из "Санитарная химия полимеров" Феноло-формальдегидные смолы идентифицируют следующим образом. [c.49] Приготовление раствора диазотированного п-нитроанилина. 0,69 г п-нитро-анилина растворяют в 65 мл 1 н, раствора НС и разбавляют дистиллированной водой до 1 л. К 20 мл охлажденного до 0° С раствора п-нитроанилина быстро прибавляют по каплям раствор NaNOs до появления четкой реакции на иодо-крахмальную бумажку. Этот раствор должен быть свежеприготовленным. [c.50] Мочевино-формальдегидные смолы открывают следующим образом. [c.50] Помещают 2—5 капель смолы или 0,1—0,2 г измельченного вещества в круглодонную колбу, приливают 10 мл смеси уксусной кислоты с уксусным ангидридом (3 10), прибавляют 0,015 г п-ди-метилбензальдегида. Колбу соединяют с воздушным холодильником и нагревают на плитке 30—50 мин. В присутствии мочевино-формальдегидной смолы появляется синее окрашивание. Меламино-формальдегидные смолы не мешают определению. [c.50] Меламино-формальдегидные смолы открывают следующим образом. [c.51] Все стадии этой реакции могут быть выполнены с микрограммовыми количествами вещества. Эта реакция специфична для меламиновых полимеров аналогичные мочевинные полимеры не мешают, так как при гидролизе мочевины образуется хлорид аммония, который не реагирует с тиосульфатом. [c.51] Феноло-, мочевино- и меламино-формальдегидные смолы можно обнаружить по формальдегиду, выделяющемуся при нагревании исследуемого образца с концентрированной серной кислотой. Формальдегид идентифицируют в паровой фазе по реакции с хромотроповой кислотой. Выделение формальдегида из полимеров вызывается гидролитическим действием воды, содержащейся в концентрированной серной кислоте, которая при нагревании вступает в реакцию в виде перегретого пара. [c.51] Небольшое количество исследуемого вещества и каплю концентрированной H2SO4 помещают в прибор, изображенный на рис. 7. Стеклянный шарик пробки смачивают каплей раствора хромотроповой кислоты. Прибор закрывают пробкой и погружают в масляную баню, предварительно нагретую до 170—180° С так, чтобы пробирка прибора была погружена в нее не более чем на 0,5—1 см. При выделении формальдегида капля на стеклянном шарике пробки окрашивается в фиолетовый цвет. [c.51] Феноло-формальдегидные полимеры следует нагревать 1—2 мин, мочевино-формальдегидные — несколько дольше, но не более 10 мин. Если каплю со стеклянного шарика перенести на капельную пластинку, то можно различить даже очень слабое окрашивание. Однако в последнем случае рекомендуется проводить холостой опыт. [c.51] Вернуться к основной статье