ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение кремневой кислоты в кремнийорганических соединениях, растворимых в щелочи из "Санитарная химия полимеров" Принцип метода. Метод основан на колориметрическом определении растворимого в щелочи соединения по синей кремнемолибденовой гетерополикислоте. [c.169] Едкое кали, 10% раствор. [c.169] Уксусная кислота, 10% раствор. [c.169] Молибдат аммония, 5% раствор в 10% растворе уксусной кислоты. [c.169] Глицерин-оксалат-карбонатная смесь. В мерной колбе емкостью 1 л растворяют в воде 20 г оксалата аммония, 20 г карбоната натрия, 150 мл глицерина и объем раство] а доводят водой до метки. [c.169] Стандартный раствор. 0,25 г кремневой кислоты (х. ч.) растворяют в 15 мл раствора КОН. Растворение проводят в серебряном тигле на кипящей водяной бане в течение 2 ч. Полученный раствор переносят в мерную парафинированную колбу емкостью 1 л и разбавляют дистиллированной водой до метки. Перед употреблением готовят раствор, содержащий ЗЮг 0,08 мг/мл. [c.169] Мерные колбы парафинированные емкостью 100 и 1000 мл. [c.169] Мерные колбы емкостью 100 мл. [c.169] Пипетки на 10 и 25 жл с ценой деления 0,1 мл. [c.169] Фотоэлектроколориметр ФЭК-М или ФЭК-Н-57. [c.169] Ход определения. Навеску анализируемого растворимого в щелочи силиката помещают в серебряный тигель и растворяют в 15 мл раствора КОН, после чего переносят в парафинированную мерную колбу емкостью 100 мл и обрабатывают 5 мл раствора молибдата аммония. Смесь выдерживают в течение 5 мин при комнатной температуре, а затем 5 мин на кипящей водяной бане. К горячему раствору образовавшейся желтой гетерополикислоты добавляют 5 мл заранее приготовленного восстановителя, после чего раствор снова в течение 5 мин выдерживают при комнатной температуре, а затем еще 5 мин на кипящей водяной бане. [c.169] Полученный раствор молибденовой сини охлаждают в струе холодной проточной воды и обрабатывают 20 мл глицериновой смеси. Содержимое колбы разбавляют до метки бидистиллатом, тщательно взбалтывают и через 1 ч фотометрируют с красным светофильтром на фотоэлектроколориметре. [c.169] Применение глицериновой смеси устраняет вредное влияние примесей железа и фосфатов в продуктах, подвергающихся анализу. [c.169] Метод позволяет получать точные и воспроизводимые результаты. [c.169] Вернуться к основной статье