ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение алкокси(арокси)силанов из "Санитарная химия полимеров" Принцип метода. Фотометрический метод основан на разложении полисилоксанов при нагревании с сильным окислительным реагентом (концентрированной серной кислотой или олеумом, концентрированной азотной кислотой, содержащей окислы азота, смесью концентрированной серной и азотной кислот и др.). [c.170] Последующее определение кремневой кислоты производится фотометрически по синей окраске восстановленного кремнемолибденового комплекса. [c.170] Молибдат аммония, 5% раствор в 5% уксусной кислоте. [c.170] Мерные колбы емкостью 250 мл. [c.170] Глицерин-оксалат-карбонатная смесь (приготовление см. на стр. 169). [c.170] Мерные цилиндры емкостью 100 мл. [c.170] Фотоэлектроколориметр ФЭК-М или ФЭК-Н-57. [c.170] Ход анализа. 1. Навеску полисилоксана 0,02 г помещают в мерную колбу емкостью 250 мл и обрабатывают соответствующей окислительной смесью, например смесью концентрированных H2SO4 и HNO3 (9 1). Колбу ставят на кипящую водяную баню, при этом анализируемое вещество разлагается. Полученный раствор выдерживают 10—15 мин при комнатной температуре, а затем осторожно нагревают в течение 30—40 мин на асбестовой сетке пламенем газовой горелки до полного удаления окислов азота и появления паров серной кислоты. [c.170] Принцип метода. Метод основан на непосредственной реакции, протекающей между молибдатом аммония и алкокси(арокси)-силаном в среде уксусной кислоты. Реакция сопровождается деструкцией исходного кремнийорганического соединения и зависит от условий проведения (температура, концентрация уксусной кислоты и т. п.). [c.171] Уксусная кислота, 5% раствор. [c.171] Молибдат аммония, 5% раствор в 5% растворе уксусной кислоты. [c.171] Сульфит-сульфатный раствор. Приготовление см. стр. 169. [c.171] Глицерин-оксалат-карбонатная смесь. Приготовление см. ст . 169. [c.171] Мерные колбы емкостью 250 и 1000 мл. [c.171] Пипетки на 10 и 25 жл с ценой деления 0,1 мл. [c.171] Мерные цилиндры емкостью 100 мл. [c.171] Фотоэлектроколориметр, ФЭК-М или ФЭК-Н-57. [c.171] Вернуться к основной статье