ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение остаточного стирола в полистироле из "Санитарная химия полимеров" Принцип метода. Метод основан на присоединении галогенов по месту двойной связи к стиролу и другим непредельным соединениям при взаимодействии с раствором однохлористого иода и последующим иодометрическим окончанием. [c.246] Растворимый крахмал, 0,5% раствор. [c.246] Тиосульфат натрия, ч. д. а., 0,1 н. раствор. [c.246] Реактив Вийса. В мерной колбе емкостью 1 л растворяют 8 г треххлористого или однохлористого иода (ч. д. а.) и 9 г металлического иода (ч. д. а.) в 300 мл четыреххлористого углерода (ч. д. а.) и 700 мл ледяной уксусной кислоты (х.ч.). Раствор фильтруют в склянку из темного стекла и хранят в темном месте. Реактивом можно пользоваться через три дня после его приготовления. [c.246] Мерные колбы емкостью 250 мл. [c.246] Конические колбы с пришлифованными пробками емкостью 500 мл. [c.246] Ход определения. Навеску полистирола 10 г, взвешенную с точностью до 0,01 г, вносят в мерную колбу, приливают 150—200 мл ССЦ и оставляют до растворения полимера при периодическом перемешивании. Затем добавляют ССЦ до метки и взбалтывают. В коническую колбу вливают 50 мл приготовленного раствора полимера м 0 мл раствора Вийса. Колбу закрывают пробкой, смоченной раствором К1, и помещают в темное место на 15 лын, затем добавляют 15 мл раствора К1 и 100 мл дистиллированной воды. Содержимое колбы тщательно перемешивают и титруют раствором НагЗгОз, добавляя перед концом титрования раствор крахмала. [c.246] Относительная ощибка определения 5% при содержании десятых и сотых долей процента стирола в полистироле. [c.247] Дихлорэтан или четыреххлористый углерод, освобожденные от влаги. [c.247] Ацетат ртути, 0,15 н. раствор в метиловом спирте. [c.247] Хлорид лития, 2 М раствор в метиловом спирте. [c.247] Едкое кали, 0,1 н. раствор в метиловом спирте. [c.247] Стакан с крышкой емкостью 150 мл. [c.247] Пипетки на 1, 5 и 10 жл с ценой деления 0,02 мл. [c.247] Мерные колбы емкостью 100 и 500 мл. [c.247] Потенциометр со стеклянным и каломельным электродами. [c.247] Возможно и визуальное титрование с использованием в качестве индикатора фенолфталеина или тимолового синего. Одновременно проводят холостой опыт, титруя 20 мл раствора ацетата ртути и 25 мл раствора Li l. [c.248] Принцип метода. Метод основан на взаимодействии винильных мономеров с ацетатом ртути в среде метилового спирта и последующем потенциометрическом титровании в неводной среде уксусной кислоты. [c.248] Вернуться к основной статье