ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Спирты и фенолы Определение спиртов (групповой метод) из "Химический анализ воздуха промышленных предприятий" Принцип метода. Метод основан на сжигании паров бензина и уайт-спирита за счет кислорода воздуха до угольного ангидрида. Образовавшийся угольный ангидрид поглощают раствором гидрата окиси бария, избыток которого оттитровывают соляной кислотой. [c.24] Гидрат окиси бария Ва(0Н)2-8Н20, 0,02 н. раствор. Для приготовления 0,02 н. раствора Ва(ОН)г применяют воду, освобожденную от двуокиси углерода кипячением в течение 2 ч. К колбе, или бутыли, в которой производят растворение Ва(0Н)2, подбирают пробку с двумя трубками, из которых одна короткая (кончается под пробкой), а вторая — длинная трубка — представляет собой сифон и доходит почти до дна колбы. Короткая трубка закрывается хлор-кальциевой трубкой с натронной известью. На длинный конец трубки надевается резиновая трубка с зажимом и стеклянной палочкой. [c.24] В колбу вносят ВаСЬ из расчета 10 г на каждый литр воды и 4,0—4,5 г Ва(0Н)г (несколько больше, чем требуется по расчету, так как гидрат окиси бария часто содержит карбонат бария) и вливают необходимый объем воды. Колбу закрывают заранее подобранной пробкой. В течение рабочего дня раствор многократно взбалтывают для ускорения растворения и затем оставляют в покое, заменив пробку другой пробкой с сифоном. После того как раствор Ва(ОН)г хорошо отстоится (в течение 1—2 дней), его сифонируют в бутыль, предварительно продутую воздухом, лишенным двуокиси углерода, для чего применяют очистительную систему. [c.24] Соляная кислота, 0,02 и. раствор. [c.24] Фенолфталеин, 1 % спиртовой раствор. [c.24] Фарфоровые трубки диаметром 3 мм, длиной 55 мм. [c.24] Микропоглотители Реберга с подставками (рис. 13). [c.24] Плоскодонная колба емкостью 5 л. [c.25] Платиновая спираль диаметром 0,5 мм. [c.25] Микробюретка пневматическая на 2 мл (рис. 14). [c.25] Микрометрический винт для пневматической бюретки. [c.25] Отбор проб. 0,5—1 л дм ) воздуха отбирают в газовые пипетки. Заполнение газовых пипеток исследуемым воздухом может производиться двояким путем 1) воздух из пипеток предварительно эвакуируется 2) исследуемый воздух просасывается через пипетку в 8—10-кратном объеме при помощи аспиратора. [c.25] Ток воздуха следует регулировать так, чтобы жидкость не разбрызгивалась и не попадала в расширенную часть микропоглотителя. Сначала наполняют один микропоглотитель, затем на широкий конец его надевают соединительную трубку, которую вторым концом присоединяют к узкой трубке второго микропоглотителя. Не прекращая тока воздуха, таким же образом наполняют раствором Ва(0Н)2 второй микропоглотитель. Широкий конец второго микропоглотителя защищают трубкой с натронной известью. Пневматическую микробюретку предварительно промывают 0,02 н. раствором НС1, затем набирают 2 мл и титруют раствор Ва(0Н)2 в токе воздуха, лишенного двуокиси углерода, начиная со второго микропоглотителя. Конец титрования (обесцвечивание раствора.) наблюдают на белом фоне. [c.26] По окончании титрования кончик бюретки вытирают кусочком фильтровальной бумаги. Согласно условиям приготовления растворов НС1 и Ва(0Н)2, на 2 мл раствора Ва(0Н)2 должно расходоваться 2 мл НС1. Параллельные определения могут отличаться между собой не более чем на 0,01 мл соляной кислоты. Для выполнения анализа необходимо провести контрольный опыт (проверить чистоту аппарата ). Для этого пользуются воздухом, свободным от углеводородов. [c.26] Анализ производится в приборе, состоящем из 1) очистительной системы, u-образных трубок с натронной известью для очистки исследуемого воздуха от двуокиси углерода 2) трубчатой печи с фарфоровой трубкой н 3) поглотительной системы, состоящей из микропоглотителей с раствором гидрата окиси бария. [c.26] Трубчатая печь Марса предварительно нагревается до температуры красного каления. До начала опыта система продувается воздухом, освобожденным от двуокиси углерода чистота прибора проверяется холостыми опытами. [c.26] Испытуемая пипетка устанавливается в штативе вертикально, присоединяется к аппарату и путем введения в пипетку насыщенного раствора Na l уравнивается давление при этом нижний зажим открывается, а верхний остается закрытым. Уровень поступившего в пипетку солевого раствора отмечается. Далее открывается верхний зажим пипетки и зажим у поглотительной системы. [c.26] Исследуемый воздух медленно вытесняется насыщенным солевым раствором, проходит через U-образные трубки, наполненные натронной известью, и поступает в фарфоровую трубку для сжигания (в качестве катализатора в фарфоровую трубку помещается 0,5 г платиновой спирали). Скорость поступления анализируемого воздуха в печь не должна превышать 1,5 л/ч, она устанавливается при помощи реометра и регулируется нижним зажимом пипетки. [c.26] Вернуться к основной статье