ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Селенаты и селениты из "Определение анионов" Селен применяют в электронике при изготовлении выпрямителей и фотосопротивлений, в ксерографии, при изготовлении стекол, керамики и эмалей. [c.171] Селен относится к кумулятивным ядам. Повышенные содержания селена в пище и воде приводят к серьезным заболеваниям. Однако в следовых содержаниях селен, вероятно, необходим для нормального питания животных. [c.171] В водных растворах селен присутствует в виде селената(У1) или селенита(IV). Описаны методы определения обеих форм селена. При нагревании в растворах НС1 селенат восстанавливается до селенита (IV). Многие восстановители, например, аскорбиновая кислота, SO2 и гидразин восстанавливают соединения селена до элементного селена, что используют для отделения и определения селена. [c.171] Обзор аналитической химии селена приведен в работах [2— 6]. В обзоре [6] рассмотрено определение селена в биологических материалах, включая проблемы хранения и подготовки проб и разрущения органических веществ. Определение селена в пище и биологических пробах встречает трудности, особенно в присутствии жиров. Поэтому иногда анализ проводят методом нейтронной активации, который не требует разрушения проб. [c.172] Важным моментом, требующим обсуждения, является определение селена в присутствии теллура. [c.172] Селен можно отделить от многих элементов дистилляцией из растворов НС1, или, лучше, НВг. При этом селен и теллур восстанавливаются до степени окисления +4 и отгоняются в виде галогенидов или оксогалогенидов. Концентрация кислоты должна быть выше 6 iW, а температура выше 100°С. При дистилляции применяют смеси кислот, например НС1—H2SO4, НВг—H2SO4, H IO4—НВг. При анализе биологических материалов часто используют смесь Вгг—НВг, причем Вгг окисляет селен до Se . Избыток Вгг отгоняется при более низкой температуре, чем селен. В присутствии НВг Se восстанавливается до Se . Отгоняющийся при дистилляции тетрабромид селена поглощают водой. Метод дистилляции применен для определения следов селена [8]. [c.172] Вместе с селеном частично или полностью отгоняются и другие элементы. Из смеси Вг2—НВг отгоняются As, Sn, Ge, Sb и Те при дистилляции из растворов H2SO4—НС1 вместе с селеном отгоняются Qe, Sn, Sb, Те, Mo, Re и Hg. Избирательность дистилляции селена изучена в работе f9], в качестве оптимальной рекомендована смесь НВг—Вг2—H2SO4. [c.172] Показано, что при дистилляции из растворов НВг отгоняются флуоресцирующие вещества, мещающие последующему флуори-метрическому определению селена [11]. [c.173] Селен (IV) не поглощается на сильнокислотных катионитах из 0,1—4 М растворов НС1, поэтому ионным обменом можно отделить мешающие ионы металлов перед определением селена [12]. Однако при анализе растительных материалов этот метод не дал удовлетворительных результатов [13]. При некоторых условиях селен (IV) остается на катионите, что использовано [14] для отделения микроколичеств селена от сульфата и железа (III). [c.173] В отличие от селена (IV) теллур (IV) поглощается сравнительно хорошо на катионитах из слабокислых растворов, что можно использовать для разделения селена и теллура. [c.173] Селен (IV) не поглощается на сильнокислотных катионитах при концентрации НС1 менее А М м слегка задерживается в более кислой среде, что позволяет отделять 5е от Те. Селен (IV) элюируют раствором НС1 с концентрацией менее 4 М, при этом Те остается в колонке, а затем элюируется 0,1—I Л раствором НС1. [c.173] Селен(VI) и теллур (VI) не поглощаются анионитами из растворов НС1 любой концентрации, что позволяет отделить большие содержания селена (VI) от следов сульфата [15]. Ионообменный метод использован для определения следов серы в особо чистом селене. В работе [16] селен (VI) и теллур (VI) отделены тем же методом от сульфита. [c.173] Ионообменная бумага применена для отделения селена(IV) и теллура (IV) [17]. Селен (VI) отделяли от селена (IV) [18] на анионообменной бумаге 8В-2 в хлоридной форме, в качестве растворителя использовали 1 М раствор НС1. [c.173] В последнее десятилетие появилось много работ, посвященныч экстракции селена и теллура. В ряде случаев применен экстракционно-спектрофотометрический метод. В табл. 10 приведены экстракционные методы отделения селена(IV) от других элементов и от селена (VI). Другие экстракционные методы рассмотрены в цитированных ранее обзорах и монографии [19]. [c.174] После дистилляции селена (IV) его можно осадить, восстанавливая аскорбиновой кислотой, при этом отделяются элементы, захваченные при дистилляции. [c.175] Восстановление с помощью SO2 можно проводить в растворах H I и других средах [43], определение селена заканчивают гравиметрически. Восстановление протекает количественно в среде 6 М НС1, 1,5 М H2SO4 и 3 М H IO4. В среде H IO4 получены наиболее точные результаты. [c.175] Селен и теллур можно отделять с помощью тетрафениларсоний-хлорнда [32]. Теллур осаждается только в растворе 5 М НС1 . Мешают ноны, осаладаемые этим реагентом, в том числе Вг, I, F, NO3, Mo i и WV. [c.175] Изучено осаждение селена(IV) на свежеосажденном гидроксиде железа (III) [37]. Осаждение ведут из ацетатных буферных растворов, при pH 7 степень соосаждения уменьшается с ростом pH и при pH = 10 составляет всего 10%. [c.176] Вернуться к основной статье