ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Иодиды из "Определение анионов" Хлорит сравнительно устойчив в щелочных растворах, но быстро диспропорционирует в кислых средах с образованием хлорида, хлората и диоксида хлора. Продажный препарат, который выпускают в смеси со свободной щелочью, содержит около 80% хлорита натрия. [c.327] Определение хлорита важно, так как связано с анализом питьевой воды. Хлориты нашли применение в производстве отбеливателей. Понятие активный хлор включает сумму хлорита, гипохлорита и диоксида хлора. [c.327] Хлорит отделяют от других ионов методами бумажной и тонкослойной хроматографии (табл. 22). [c.327] Как и некоторые другие хлорсодержащие анионы, хлорит можно восстанавливать ЗОг до хлорида и затем определять любым методом, пригодным для определения хлорида. Например, восстановление можно проводить, добавляя к анализируемому раствору гидросульфит натрия и разбавленную Н2504 и затем удаляя кипячением избыток ЗОг. [c.327] Свободный иод можно оттитровать стандартным раствором тиосульфата. В первых опубликованных работах использовали Н2504. Описано [5] применение фосфорной кислоты, при этом для завершения реакции раствор необходимо выдерживать в течение 5 мин. [c.328] В присутствии уксусной кислоты реакция проходит очень медленно [6]. Браун [7] нашел, что в присутствии любой из трех кислот получаются совпадающие результаты анализа, но если используют уксусную кислоту, для завершения реакции необходимо выдерживать реакционную смесь в течение 5 мин. [c.328] Осмиевая кислота служит и катализатором и индикатором, так как в конечной точке титрования окрашивает раствор в синевато-серый цвет. Отсутствие подходящего индикатора оправдывает необычный вариант титрования в этом случае титруют стандартный раствор арсенита анализируемым раствором хлорита натрия. [c.329] Ход анализа. К 25 мл раствора ЫаСЮг добавляют 1 г ЫаНСОз и 0,1— 0,5 мл 1%-ной осмиевой кислоты. Очень медленно титруют 0,05 М раствором мышьяка(1П), вблизи точки эквивалентности добавляя раствор по каплям с интервалом 30 с. Титруют до появления бледной синевато-серой окраски, идентичной с окраской раствора сравнения. [c.329] Примечание. Приготовление раствора мышьяка(П1) см. раздел Арсенаты и арсениты . [c.329] Другой косвенный метод состоит в прибавлении к хлориту избытка железа (II) и титровании образующегося железа (111) стандартным, раствором аскорбиновой кислоты [13]. [c.329] Описан [14] метод определения в сложных смесях ионов С1 , СЮ, СЮг, СЮз, СЮ4 и СЮг. Часть метода, касающаяся хлорита, основана на фотометрическом определении иода (в виде три-иодид-иона), образующегося при добавлении образца к подкисленному раствору К1. Метод включает в себя в дополнение к фотометрическому определению и титриметрическое. Для анализа смеси СЮг, НСЮг, СЮг, СЮз и СЬ использовали поглощение хлорита при 250 нм. Как и в предыдущем методе, для анализа применяют и титриметрию [15]. [c.329] Для определения хлорита и некоторых других анионов используют трифенилметановые красители [16, 17]. Сначала хлорит в сильнокислой среде окисляет К1, добавляемый в избытке по отношению к хлориту, образующийся трииодид образует с катионом трифенилметанового красителя (например, малахитовым зеле-ным) ионную пару, которая экстрагируется органическими растворителями, такими, как бензол. Измеряют оптическую плотность органической фазы. При применении малахитового зеленого молярный коэффициент поглощения равен 162 000. [c.330] Обычно приводят редокс-метод, в котором используют мы-шьяк(П1) и осмиевую кислоту как катализатор [10]. Похожий метод, но с потенциометрической индикацией конечной точки титрования позволяет анализировать смеси, содержащие хлорит, гипохлорит, хлорат и хлорид [18]. Хлорит титруют при pH = 8—12 с платиновым индикаторным электродом в присутствии 0з04. Подробно методика описана в разделе Хлорат . [c.330] Для индикации используют платиновый и каломельный электроды, хлорит определяют в присутствии хлората, диоксида хлора и хлорида. [c.330] Гипохлорит натрия, 0,04 М раствор. [c.330] Электроды, насыщенный каломельный электрод и пластина Р1. [c.330] В работе [20] описана необратимая волна восстановления хлорита прп pH л 4,5. В оптимальной области pH = 4,2—4,5 высота волны диффузионного тока пропорциональна концентрации хлорита в интервале 0,2—2,0 мМ. При pH 4,2 хлорит очень быстро разрушается. [c.330] Полярографические характеристики хлорита (и диоксида хлора) исследовали с применением вращающегося дискового графитового электрода. Хлорит можно определять при pH = 7—9, а оба соединения при pH = 5,0—5,5, где их устойчивость одинакова [21]. [c.331] Литература по анализу фторсодержащих соединений, вероятно, самая многочисленная, превосходящая по числу ссылок литературу по анализу любого другого элемента. Причина этого кроется как в важности информации о содержании фтора в воде, воздухе, биологических материалах, инсектицидах, удобрениях, полимерах и т. д., так и в характерных особенностях химии фтора, отличной от химии других галогенов и делающих анализ фтора чрезвычайно сложной задачей. [c.331] Вернуться к основной статье