ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Специальные приемы из "Капельный анализ органических веществ" В продаже уже имеются различные типы аппаратов для электрографических анализов. Простой аппарат для электрографических анализов показан на рис. 31. Он состоит из алюминиевой пластинки, являющейся отрицательным полюсом, на которую положена фильтровальная бумага, смоченная раствором хлорида калия, а затем бумага, смоченная водой или кислотой. Медная пластинка с припаянным к ней медным стержнем является положительным полюсом. Источником питания служит батарея на 1,5 в изменение напряжения на электродах можно регулировать простым реостатом. [c.79] Большая часть капельных реакций сводится к образованию окрашенных продуктов реакции. Естественно, что многие из этих реакций можно использовать для колориметрических определений и на их основе разработать высокочувствительныеТметоды, отличающиеся простотой выполнения, характерной для капельных реакций. Эти методы находят широкое применение в промышленности для количественных определений, когда в интересах быстроты и простоты выполнения можно пренебречь особой точностью. Для подобного рода определений Тананаев предложил термин капельная колориметрия . Капельные определения можно выполнять на капельных пластинках и на фильтровальной бумаге. Использование приема ограничения поверхности пятен, как это предложено Ягодой , кажется чрезвычайно заманчивым. Ягода описывает метод нанесения при помощи парафина на фильтровальную бумагу колец, которые ограничивают поверхность образующихся при реакциях пятен. Такая бумага выпущена в продажу. Преимуществом капельной колориметрии на бумаге с пятнами ограниченной площади является возможность использования характерных пятен в качестве постоянных стандартов. На такой бумаге можно выполнять реакции, при которых образуются окрашенные растворимые продукты, и во многих случаях она применима также для выполнения реакций, сопровождающихся образованием окрашенных осадков. [c.79] При выполнении капельных реакций на бумаге не всегда производят смешение капли анализируемого раствора с каплей реагента. Иногда фильтровальную бумагу пропитывают соотве-ствующим реагентом и на высушенную поверхность наносят каплю анализируемого раствора. Преимущество этого метода, для проведения которого, конечно, требуются устойчивые реагенты, заключается в том, что исключается взаимное разбавление реагента и анализируемого раствора. Продукты реакции лучше локализуются в месте образования пятна и яснее видны, чем при соединении двух капель. Еще лучшие результаты получаются прн пропитывании фильтровальной бумаги реагентами, столь мало растворимыми в воде, что при нанесении на бумагу капли анализируемого раствора вымывания реагента не происходит. Такими свойствами обладают органические реагенты, плохо растворимые в воде, но легко растворимые в спирте или других органических растворителях. Для этой цели можно использовать также труднорастворимые соединения, осаждающиеся на бумаге и в ее капиллярах в результате протекания некоторых химических реакций. [c.80] Фильтровальную бумагу можно легко пропитать реагентами, растворимыми в воде или в органических растворителях. [c.81] Требуемые растворы приготовляют в стаканах или чашках и в них погружают полосы фильтровальной бумаги. Надо следить за тем, чтобы полосы не касались стенок сосуда, не соприкасались и не слипались друг с другом, так как это может помешать равномерному пропитыванию. Пропитывание должно продолжаться 20—30 мин. для того чтобы пропитка происходила равномерно, раствор следует довольно часто перемешивать или периодически покачивать сосуд. Затем полосы вынимают из сосуда, дают раствору стечь и развешивают их на нитке для высушивания на воздухе. [c.81] Вместо того чтобы погружать полосы в раствор, можно обрызгивать бумагу реагентом. На рис. 32 показан пульверизатор, пригодный для этой цели. Раствор реагента вливают в широкую пробирку, которую затем закрывают насадкой пульверизатора. [c.81] Эта кажущаяся чрезмерной длительность пропитывания вызвана тем, что при погружении бумаги в раствор растроритель впитывается быстрее, чем растворенное в нем вещество. Поэтому на слишком быстро вынутой бумаге могут оказаться места, пропитанные только растворителем и почти не содержащие растворенного вещества.— Прим. ред. [c.81] Бумагу кладут горизонтально и затем струей раствора из аппарата обрызгивают сначала с одной, а затем с другой стороны. [c.82] Если индикаторную бумагу готовят про запас, то фильтровальную бумагу погружают в раствор реагента или обливают им. Если индикаторную бумагу готовят для каждого опыта отдельно или для специальной реакции, при проведении которой пятно, образованное каплей раствора одного реагента, должно быть высушено перед прибавлением капли другого реагента, рекомендуется следующая техника работы . На каждую сторону согнутых под углом полос фильтровальной бумаги наносят капли, стараясь по возможности, чтобы они попадали в середину полосы. При этом полосы остаются настолько плотными, что и можно расставить на столе для высыхания. Перед употреблением пропитанные полосы разрезают по сгибу. [c.82] Равномерное пропитывание может быть достигнуто только прн постепенном и равномерном высушивании бумаги со всех сторон. Если бумага пропитывается раствором соли и затем высушивается в токе нагретого воздуха из сушильных аппаратов, то быстрое испарение и последующая капиллярная диффузия всегда приводят к накоплению соли на той стороне бумаги, на которую поступает ток воздуха. Это сразу заметно при пропитке окрашенными реагентами, так как на стороне бумаги, противоположной поступлению воздуха, окраска менее интенсивна. Локализация реагента на одной стороне бумаги является преимуществом, особенно для водорастворимых реагентов, так как для более быстрого и полного протекания реакции с веществом, содержащимся в исследуемой капле, желательно, чтобы в месте образования пятна была возможно большая концентрация реагента. [c.82] При высушивании фильтровальной бумаги в струе горячего воздуха полосы следует держать щипцами за оба конца или класть на ребристую фарфоровую пластинку на таком расстоянии от аппарата, подающего теплый воздух, чтобы ток воздуха прижимал бумагу к фарфоровой пластинке. Окончание высушивания легко установить, так как прилипшая к пластинке мокрая бумага после высушивания поднимается и колеблется в токе воздуха. [c.82] Слоев различной концентрации. При приготовлении индикаторной бумаги с высоким содержанием введенного вещества нельзя ограничиться только обработкой концентрированными растворами для осаждения труднорастворимых продуктов. Увлажнение и осаждение ведут раздельно, применяя разбавленные растворы и высушивая бумагу после каждого осаждения. Если не придерживаться этих указаний, то происходит образование корочки и неравномерное пропитывание, в результате чего при промывании или высушивании бумаги продукт будет отставать от нее. Избыток раствора удаляют пос е каждой стадии пропитывания равномерным протягиванием бумаги через маленькую отжималку. Бумагу лучше всего промывать, разложив ее на наклонной стеклянной или фарфоровой пластинке. Для промывания струю дистиллированной воды распыляют при помощи стеклянной насадки с большим числом отверстий. Если осажденное в порах бумаги вещество немного растворимо, бумагу лучше слегка промыть водой, а затем разбавленным спиртом. При высушивании следует избегать перегревания бумаги обычно достаточно сушить при 60—80°, Иногда, если это возможно, вместо растворов предпочтительнее применять реагенты в газообразном состоянии, например сероводород для осаждения сульфидов или аммиак для осаждения гидроокисей. При этом исключается опасность вымывания осадка. По этим же соображениям часто предпочитают вначале получать хорошо закрепляющееся соединение, которое не вымывается из бумаги, и далее переводить его дополнительной обработкой в нужное соединение. Например, бумагу с сульфидом свинца хорошего качества нельзя приготовить непосредственным погружением бумаги в раствор свинцовой соли и последующей обработкой сероводородной водой или сероводородом. Вначале на бумаге получают сульфид цинка, который далее переводят в сульфид свинца, выдерживая бумагу в растворе соли свинца. Стейгман разработал отличный метод пропитывания фильтровальной бумаги водорастворимыми органическими реагентами кислотного характера. [c.83] В табл. 1 приведены марки фильтровальной бумаги, рекомендуемые для проведения капельных реакций. [c.83] Вернуться к основной статье