ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Нехимические исследования из "Капельный анализ органических веществ" целесообразно применять микротигель, покрытый часовым стеклом, выпуклая сторона которого охлаждается каплей воды , ( ублимат скапливается на вогнутой стороне часового стекла. Как правило, в результате возгонки получают очень чистое вещество. Для окончательного определения температуры плавления и проведения химических реакций, в том числе и капельным методом, рекомендуется применять сублимат. В случае когда один компонент смеси может быть выделен возгонкой, остальную часть можно подвергнуть химическим исследованиям. То же относится и к растворам, содержащим летучие и нелетучие компоненты . [c.90] Однородность веществ, которые не плавятся, но растворимы в воде или в органических растворителях, можно определить хроматографированием. При этом исследуемое вещество разделяется в результате адсорбции на отдельные компоненты . [c.90] Капельные реакции могут часто и с успехом применяться для идентификации веществ, разделяемых при помощи адсорбции. [c.90] главным образом обычные или комплексные соли. Если образец представляет собой твердое вещество, всегда следует исследовать его отношение к воде, органическим растворителяхм, кислотам и щелочам. Наблюдаемая неизменяющаяся окраска, образование окрашенных растворов, изменение окраски или обесцвечивание иногда могут иметь большое значение, особенно в сочетании с данными, полученными при помощи других предварительных исследований и реакций на функциональные группы. [c.91] Полезно исследовать образец в ультрафиолетовом свете, чтобы определить возможные флуоресцентные свойства. Некоторые органические соединения отчетливо флуоресцируют на дневном свету или в ультрафиолетовом свете . В то время как флуоресценция при дневном освещении наблюдается сравнительно редко и дает ценные указания, флуоресценция в ультрафиолетовом свете обычно не имеет решающего значения, так как ее может вызывать присутствие даже незначительных примесей или загрязнений. В некоторых случаях примеси частично гасят имеющуюся флуоресценцию. Большое аналитическое значение им ет флуоресценция возогнанных продуктов. [c.91] Если образец флуоресцирует в дневном или в ультрафиолетовом свете, следует определить, сохраняется ли или гасится его флуоресценция после прибавления кислот и оснований и изменяется ли цвет флуоресценции. Подобные опыты помогают идентифицировать неизвестное соединение. При наблюдении флуоресценции вещества следует помнить, что известное влияние оказывает его агрегатное состояние. Не все соединения флуоресцируют как в твердом состоянии, так и в растворе иногда вещества флуоресцируют только в твердом состоянии (ср. стр. 299). [c.91] Известны случаи, когда флуоресценция вызывается химической адсорбцией нефлуоресцирующих компонентов (ср. обнаружение 8-оксихинолина и исследование некоторых синтетических волокон, описанные в главах 5 и 6). До сих пор уделялось мало внимания флуоресценции, вызываемой ультрафиолетовым светом (ср. обнаружение кумарина, стр. 580). [c.91] Так как огромное большинство органических соединений не пахнет, наличие запаха может служить характерным признаком. К соединениям, обладающим характерным запахом даже пр комнатной температуре, относятся соединения различных классов спирты и фенолы меркаптаны низшие жирные кислоты и алициклические монокарбоновые кислоты нафтеновые кислоты и их амиды и эфиры альдегиды сложные эфиры нафтолов амины, индол и его замещенные нитрилы и изонитрилы ку.марин аллилсодержащие соединения. Запахи могут быть более или менее сильными, приятными или неприятными, что также является характерным признаком. [c.92] Ниже приводится классификация запахов - некоторых органических соединений, помогающая их идентификации. [c.92] Иногда характер запаха зависит от количества или концентрации данного вещества. Полезно для ориентировки сравнивать запах исследуемого вещества с запахом малых количеств соответствующего чистого соединения. Для определения запаха лучше всего растереть несколько лшллиграммов твердого вещества или каплю жидкости на ладони для создания большей поверхности испарения. При работе с растворами часто полезно поместить одну-две капли на фильтровальную бумагу и дать им испариться . При выполнении пробы следует отмечать стойкость первоначального запаха, его исчезновение или появление запаха другого характера. Можно также рекомендовать следить за запахом при испарении малых количеств вещества в микротигле при 100—150 По запаху удается обнаружить очень малые количества различных соединений, как это видно из данных табл. 3. [c.93] В предыдущей таблице, имеют только условное количественное значение и дают лишь приблизительную ориентировку. Но даже если допустить, что человек со средним обонянием может обнаружить по запаху только в 1000 раз большиеколичества, то и при таких разбавлениях эти вещества не могут быть обнаружены наиболее чувствительными химическими реакциями. Из этого следует, что вещества, присутствие которых можно обнаружить по их интенсивному запаху, не всегда удается обнаружить химическим способом. С другой стороны, по запаху можно иногда выявить наличие примесей, загрязняющих основное вещество, лишенное запаха. Некоторые вещества, не обладающие запахом в чистом виде, приобретают характерный запах, обусловленный присущими ему примесями. Общеизвестными примерами могут служить ацета.мид и ацетилен. Неочищенный индол имеет очень неприятный запах, в то время как чистый продукт пахнет цветами и применяется в парфюмерии. [c.94] Вернуться к основной статье