ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ртуть из "Капельный анализ органических веществ" Ртутные соли органических кислот и других соединений, в которых ртуть связана с углеродом, способны демаскировать ионы Ре из ферроцианида. Демаскирование реакциями (1) и (2), аналогичное описанному, может быть вызвано ионами Ag и Рс . Следовательно, рекомендуемая реакция надежна только в отсутствие органических соединений, содержащих серебро и палладий. На практике, по-видимому, встречаются только соединения серебра и то редко. [c.140] Открываемый минимум-. 2 у ртути. [c.141] Если фильтровальную бумагу, смоченную хлоридом палладия, привести в соприкосновение с парами ртути, коричневато-желтая индикаторная бумага становится черной (вариант I). [c.141] Другой вариант основан на образовании красного тетра-иодмеркуриата меди (I), происходящем при взаимодействии паров ртути с нерастворимым белым иодидом меди (1) 1. [c.141] При нагревании твердых ртутьорганических соединений пары ртути образуются главным образом в результате термической диссоциации. При обнаружении паров ртути при помощи хлорида палладия или иодида меди (1) следует предотвратить образование моноокиси углерода и летучих смолистых продуктов при сгорании органического вещества. Л оноокись углерода также восстанавливает хлорид палладия до металла, а смолистые продукты могут, отлагаясь на индикаторной бумаге, образовать темные пятна. Эти затруднения можно устранить, нагревая исследуемые ртуть-органические вещества в смеси с окисью меди (П) . [c.141] Выполнение реакции . Вариант I. Небольшое количество исследуемого вещества, смешанное с несколькими сотыми грамма окиси меди, вносят в трубку для сожжения длиной 1,9 см п диаметром 1 см из стекла пирекс и полностью покрывают слоем окиси меди. Трубку вставляют в небольшое отверстие, просверленное в куске листового асбеста, положенного на треножник так, что трубка прочно удерживается асбестом. Отверстие трубки покрывают кружком фильтровальной бумаги, смоченной 1%-ным водным раствором хлорида палладия. Трубку осторожно нагревают, постепенно увеличивая пламя горелки до тех пор, пока дно трубки не нагреется до красного каления. Темное пятно на бумаге указывает на присутствие ртути. В сомнительных случаях бумагу следует подержать над аммиачной водой. Желтовато-коричневое окрашивание бумаги исчезает вследствие образования ионов [Рс1(МНз)4] и пятно становится более отчетливым. Нужно следить за тем, чтобы не допустить нагревания верхней части трубки, в противном случае хлорид палладия будет восстанавливаться самой бумагой. [c.142] Если предполагается наличие только следов ртути или возможно выделение этилена, в верхнюю часть трубки для сожжения следует поместить листочек золотой фольги для того чтобы удержать фольгу на месте, в трубке на расстоянии /д от ее дна имеется сужение. Трубку нагревают, как описано выше, следя за тем, чтобы золотая фольга была, во избежание нагрева, достаточно удалена от асбестовой пластинки. После примерно 2 мин. нагревания трубку продвигают ниже через асбестовую пластинку, чтобы в течение короткого времени прогреть золотую фольгу на большом пламени. Бумагу, пропитанную хлоридом палладия, подносят к отверстию трубки только во время второго нагревания. [c.142] Вернуться к основной статье