ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Обнаружение ароматических соединений по ле Розену из "Капельный анализ органических веществ" При выполнении этой реакции следует помнить, что некоторые органические соединения растворяются в концентрированной серной кислоте с образованием окрашенных сольватов (стр. 191), вследствие чего под влиянием концентрированной серной кислоты могут также образоваться окрашенные продукты. Поэтому прежде всего следует определить, какое действие оказывает концентрированная серная кислота на исследуемое вещество. Если при действии серной кислоты возникает окраска, которая при прибавлении формальдегида изменяется, это можно рассматривать как указание на наличие реакционноспособных ароматических соединений. Если образуются значительные количества хиноидных окрашенных соединений, то окраска часто через некоторое время темнеет. Возможно, что это явление вызывается частичным обугливанием под действием концентрированной серной кислоты. [c.175] Исследуемое вещество может быть твердым, жидким, газообразным или растворенным в органических растворителях. По варианту I всегда удается обнаружить ароматические углеводороды и фенолы, обладающие значительным давлением пара при комнатной температуре или при слабом нагревании. Исследование твердых, жидких и растворенных продуктов производится, как описано в варианте II. В этом случае, однако, в противоположность варианту I, отрицательный результат не является бесспорным доказательством отсутствия ароматических соединений. [c.175] Если исследованию подвергается эфирный раствор вещества, то при выпаривании растворителя с его парами увлекаются значительные количества бензола, толуола и фенола. [c.176] Подобные потери можно предотвратить, для чего в пробирку аппарата вначале вносят одну-две капли концентрированной серной кислоты, а затем прибавляют эфирный раствор исседуе-мого вещества. Эфир растворяется в концентрированной серной кислоте, и давление паров эфира настолько снижается, что только бензол, толуол и аналогичные вещества улетучиваются при комнатной температуре или слабом нагревании. [c.176] Реагент. Формальдегид-серная кислота. Свежеприготовленная смесь 0.2 жл 37%-НОГО формальдегида с 10 лл концентрированной серной кислоты. [c.176] Вариант II (для нелетучих соединений). Каплю неводного исследуемого раствора или немного твердого вещества обрабатывают в углублении капельной пластинки каплей раствора реагента. Положительная реакция характеризуется появлением окраски. Во всех случаях следует проводить параллельную пробу только с концентрированной серной кислотой. Если последняя окрашивается, к ней прибавляют каплю реагента и наблюдают за изменением окраски. Чтобы лучше различать возникающие оттенки, целесообразно капельные реакции проводить с разбавленными растворами исследуемых веществ. [c.176] Ниже приводится сводка данных, полученных при исследовании ароматических соединений разных классов (табл. 10). [c.176] Из приведенного перечня видно, что предварительные выводы можно сделать как на основании положительной цветной реакции, так и по оттенку возникшего окрашивания. [c.177] При анализе смесей целесообразно провести возгонку и сублимат, если он получается, исследовать огдельно, добавляя смесь формальдегида и серной кислоты. Так как число органических соединений, возгоняющихся при нормальном давлении, сравнительно мало, положительная реакция при исследовании сублимата значительно сокращает число соединений подлежащих рассмотрению. [c.178] При выполнении пробы ле Розена следует помнить, что высшие спирты, начиная с пропилового, образуют с реагентом желтое, бурое или красно-бурое окрашивание 1Ч Интенсивность окрашивания зависит от количества обнаруживаемого вещества и длительности контакта. [c.178] Вернуться к основной статье