ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Группы, содержащие азот и кислород из "Капельный анализ органических веществ" Реакция пиролитического образования азотистой кислоты может служить хорошей ориентировочной пробой на присутствие этих соединений, предшествующей реакциям, описанным в разделах 2—7. Если при таком предварительном исследовании получаются отрицательные результаты, то исключается необходимость выполнения этих реакций. [c.207] Необходимым условием для получения надежных результатов является отсутствие щелочных солей фенолов и (или) карбоновых кислот в исследуемом веществе. В их присутствии пиролиз, повидимому, протекает иначе. Вначале образуются нитриты или нитраты щелочных металлов, которые затем восстанавливаются до ЫаО или ЫНз Поэтому, если предполагается наличие таких солей в исследуемом веществе, лучше перед выполнением реакции выпарить пробу досуха с соляной кислотой. [c.207] Представляет интерес наличие серы наряду с группами, содержащими азот и кислород. Некоторые соединения этого типа, например нитросульфоны, нитротиокислоты И др., дают реакцию Грисса другие соединения, например азокрасители, содержащие группы ЫОа и ЗОдН, или дисульфиды с группами N0-2, дают отрицательную реакцию. [c.207] Выполнение реакции. В отверстие в куске листового асбеста вставляют микропробирку. Помещают в нее небольшое количество твердого вещества или выпаривают в ней досуха каплю исследуемого раствора. Отверстие реакционного сосуда накрывают кружком фильтровальной бумаги, смоченной реагентом Грисса. Дно пробирки нагревают на микрогорелке. Часто, особенно при исследовании летучих или возгоняющихся веществ, целесообразно начинать нагревание непосредственно под асбестом и постепенно перемещать пламя по направлению ко дну пробирки. На положительную реакцию после 1—2 мин. нагревания указывает появление на бесцветной индикаторной бумаге красного или розового круглого пятна. [c.208] Реагент Грисса готовят смешением равных объемов реагентов 1 и 2 непо средственно перед использованием. [c.208] Открываемые минимумы ряда соединений с группами, содержащими атомы N и О, приведены в табл. 13. [c.208] Вернуться к основной статье